[發明專利]一種可滲透反應墻活性材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010049924.6
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111233069B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 高鏡清;楊蕾;任鵬;沈喻穎;陳勇;陳志軍;南瑞琦;張敬申;高健磊
• 申請（專利權）人: 鄭州大學;鄭州源致和環保科技有限公司
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/00;C02F1/28;C02F1/42;C02F1/62;C02F1/70;C02F101/20;C02F101/22;C02F103/06
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 宋巧蘭

1.一種可滲透反應墻活性材料，其特征在于，該材料包括改性鐵粉、改性四氧化三鐵、改性麥飯石，其質量比為1-2:1-3:1-9；

所述可滲透反應墻活性材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）鐵粉改性

1）將鐵粉和稀鹽酸混合經超聲處理后，加入去離子水、乙醇、氨水、正硅酸乙酯乙醇溶液混合，攪拌2-10h，然后磁分離懸浮液，用去離子水、乙醇交替清洗固體物，在真空40-80℃下干燥8-16h；

2）取步驟1）所得產品，以二甲苯為溶劑，與3-氯丙基三乙氧基硅烷在高壓反應釜中105℃-130℃發生水熱反應12-36h；

3）取步驟2）所得產物，加入支鏈聚乙烯亞胺，在高壓反應釜中105℃-130℃發生水熱反應12-36h，反應結束后倒掉上清液后抽濾，用去離子水、乙醇交替清洗，在真空40-80℃下干燥8-16h；

4）取步驟3）所得產品，加入到N-甲基吡咯烷酮中，再加入1,4,5,8-萘四甲酸酐，常溫條件下攪拌8-16h，反應結束后用去離子水、乙醇交替清洗，在真空40-80℃下干燥8-16h，即得改性鐵粉；

上述步驟1）至步驟4）正硅酸乙酯在醇水體系中水解生成SiO₂包覆在鐵粉表面，再用3-氯丙基三乙氧基硅烷對SiO₂改性，3-氯丙基三乙氧基硅烷分子內C-Cl鍵中的氯原子通過反應被支鏈聚乙烯亞胺的氨基取代，同時支鏈聚乙烯亞胺的氨基為1,4,5,8-萘四甲酸酐的結合提供位點，1,4,5,8-萘四甲酸酐提供羧基，改性鐵粉表面同時具有氨基、羧基，與重金屬離子協同配位或螯合，提高Cd(II)、Cr(VI) 的去除率；

（2）四氧化三鐵改性

1）將重量比為1:3的四氧化三鐵顆粒和N-羥乙基丙烯酰胺，在分散攪拌機下攪拌15-25h，轉速為150-250r/min，攪拌完成后，在室溫下靜置30min，倒掉上清液后抽濾，再用去離子水、乙醇交替清洗，在真空40-80℃下干燥8-16h；

2）取步驟1）中的產品，放入酒石酸乙醇溶液中，超聲分散1-2h，超聲完成后，在溫度為60-80℃條件下，用分散攪拌機攪拌15-24h，轉速為1000-1500r/min，攪拌完成后，冷卻至室溫，抽濾，然后用去離子水、乙醇交替清洗，在真空100-105℃下干燥8-16h，即得改性四氧化三鐵；

上述步驟1）至步驟2）N-羥乙基丙烯酰胺和酒石酸對四氧化三鐵氨基功能化和羧基功能化，為其提供更多的活性位點，提高Cd(II)、Cr(VI) 的去除率；

（3）麥飯石改性

將麥飯石加入到高錳酸鉀與硫酸錳的水溶液中進行攪拌，攪拌后置于恒溫搖瓶中以100-260r/min轉速搖動，反應后取出，在空氣中陳化12-36h后抽濾，然后在60-100℃下烘干，即得改性麥飯石；

（4）可滲透反應墻活性材料制備

按比例將改性鐵粉、改性四氧化三鐵、改性麥飯石放在容器中，在分散攪拌機的作用下攪拌均勻，即得該活性材料。

2.根據權利要求1所述的可滲透反應墻活性材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述鐵粉粒徑為100-200目。

3.根據權利要求1所述的可滲透反應墻活性材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述正硅酸乙酯乙醇溶液中正硅酸乙酯與乙醇的質量體積比為0.3g:1mL。

4.根據權利要求1所述的可滲透反應墻活性材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述四氧化三鐵顆粒的粒徑為100-200目。

5.根據權利要求1所述的可滲透反應墻活性材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述酒石酸乙醇溶液中酒石酸與乙醇的質量體積比為0.2g:1mL。

6.根據權利要求1所述的可滲透反應墻活性材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述麥飯石粒徑為40-60目。