[發明專利]一種混合法制備ITO造粒粉體的方法

在審

• 申請號: 202010048933.3
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111138202A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 史海月;陳志強;郭朋;馬闖
• 申請（專利權）人: 洛陽晶聯光電材料有限責任公司
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/453
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 韋微

本發明涉及一種混合法制備ITO造粒粉體的方法，包括以下步驟：（1）稱取氧化銦和氧化錫粉體備用；（2）分散劑和粘結劑溶于去離子水中；（3）將氧化銦和氧化錫粉體分散于步驟（2）的溶液中，（4）將漿料放入超聲波儀器中進行預分散，得到待研磨漿料；（5）將待研磨漿料置于球磨機中進行研磨；（6）往漿料中加入消泡劑，攪拌進行消泡；（7）將混合漿料進行噴霧干燥，得到ITO造粒粉。該方法將所有物料和添加劑（分散劑、粘結劑）同時加入，超聲與攪拌共同作用將漿料預分散后，再投入研磨機進行砂磨，既能利用機械混合法獲得靶材的晶粒尺寸小且均勻的優點，又解決了混合法制備ITO粒時存在的良好成分均勻性和高活性難以兼得的問題。

技術領域

本發明屬于氧化銦錫復合粉體制備技術領域，涉及一種混粉法制備ITO造粒粉體的方法，特別涉及一種高均勻性、高活性的ITO造粒粉體的制備方法。

背景技術

ITO靶材是制備ITO導電玻璃的重要原料，通常是采用磁控濺射的方法將ITO靶材制備成ITO薄膜，其性能是決定導電玻璃產品質量、生產效率、成品率的關鍵因素。ITO造粒粉體的品質是決定ITO靶材性能高低的重要因素，要求ITO造粒粉體純度高、活性好、均勻一致。

制備ITO粉末的主要方法有機械混合法、噴霧熱分解法、溶膠凝膠法、水熱合成法、共沉淀法等。目前在工業上應用的主要是共沉淀法和機械混合法，國內廠家多采用前者，日韓等企業多采用后者。

化學共沉淀法是以金屬或金屬鹽為原料，制備混合鹽溶液，利用氨水或者NaOH等作為沉淀劑，將金屬鹽溶液水解，得到氫氧化物沉淀，經過洗滌去除雜質離子，在高于氫氧化物分解溫度的溫度下進行煅燒，制得氧化銦錫粉體。將該粉體、適量的添加劑、去離子水或有機溶劑混合形成漿料在球磨機中進行球磨，再經過噴霧干燥即得到ITO造粒粉體。該工藝可得到銦錫分布均勻的造粒粉，但是該工藝外加沉淀劑，導致顆粒粒徑不均一，影響粉體的燒結活性，難以制備出超高密度靶材，所得靶材晶粒尺寸較大。

機械混合法是將氧化銦、氧化錫按質量比90：10配好后在球磨機容器中混合，再加入適量的添加劑、去離子水或有機溶劑形成漿料，并進行長時間機械球磨后，經過噴霧干燥即得到ITO造粒粉體。該方法在世界上是較為普遍，所得粉體燒結活性高，晶粒尺寸小且均勻，適用于高端TFT領域，但也存在著一定的問題：由于是機械混合，所以氧化銦和氧化錫的混合均勻性是一個重要考察因素，漿料中兩者的均勻性決定著靶材的均勻性，通常的做法是延長球磨時間，但是過長時間的研磨會引起分散劑失效而團聚，粉體顆粒表面由于長時間的機械摩擦而使活性降低等缺點。

中國專利201610400659.5公開了一種制備高性能ITO造粒粉的方法，其在制備過程依然是采用與現有機械混合法相同的加料順序，即先將氧化銦、氧化錫、分散劑在攪拌桶內配成漿料，然后在球磨機中研磨到一定尺寸后，再加入粘結劑研磨一段時間，噴霧干燥一次造粒后還需要加入分散劑進行高速分散，然后再通過噴霧干燥進行二次造粒，雖然在一定程度上提高了粉體活性，但是其操作復雜，需要分別在不同的物料桶中進行，要多次轉移物料，即分別需要從攪拌桶向球磨機轉移物料，從球磨機向噴霧干燥裝置轉移物料，高速分散裝置向噴霧干燥裝置轉移物料，在實際的操作中很麻煩，物料的轉移實際上會浪費不少的時間；且在不同的機器中物料一定會粘在內部很多，難以轉移干凈，造成物料浪費。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種混合法制備ITO造粒粉體的方法，該方法將所有物料和添加劑（分散劑、粘結劑）同時加入，超聲與攪拌共同作用將漿料預分散后，再投入研磨機進行砂磨，既能利用機械混合法獲得靶材的晶粒尺寸小且均勻的優點，又解決了混合法制備ITO粒時存在的良好成分均勻性和高活性難以兼得的問題。

解決上述技術問題的技術方案是：一種混合法制備ITO造粒粉體的方法，包括以下步驟：

（1）將氧化銦粉體和氧化錫粉體按照質量比為9：1稱取備用；