[發明專利]改性聚腐植酸磷銨的制備方法

在審

• 申請號: 202010048517.3
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111205134A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 李永雙;李德江
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: C05G3/40
• 分類號: C05G3/40;C05G3/80
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種改性聚腐植酸磷銨的制備方法，本發明將聚磷酸和礦源腐植酸有機復合，同時氨化接枝成為一種復鹽，成為聚合態腐植酸磷銨。并通過尿素、硫酸銨復合活化助劑進一步改性活化，充分激發腐植酸的的活性官能團，并陳化穩定聚磷酸銨的骨架結構，得到一種全新的改性性聚腐植酸磷銨。本發明充分活化了腐植酸，并提高了聚磷酸銨的活性；在養分釋放和吸收上，減緩了磷在土壤中的固定，提高了磷肥的利用率；協同螯合中微量元素，充分活化了土壤中的不可被作物吸收的養分；為復肥領域提供了一種新型的肥料增效劑，具有廣闊的推廣應用前景。

技術領域

本發明屬于肥化技術領域，具體涉及一種改性聚腐植酸磷銨制備方法及裝置。

技術背景

礦源腐植酸(Humic Acid)是從泥炭、褐煤或風化煤提取所得的，是一種結構復雜的有機化合物，含有許多芳香基、羥基、羧基、甲氧基等活性基團，這些活性基團對土壤中的陽離子如Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、A1³⁺和陰離子Cl^-、SO₄^2-都具有很強的交換能力和吸附作用。因此，腐植酸可以用來緩沖酸性土壤，改良鹽堿地。但由于腐植酸是一種大分子的弱酸，很難溶于水,直接施入土壤后不利于作物的吸收。因此腐植酸必須經過活化處理，使難以為作物直接吸收的結合態的腐植酸和部分游離態腐植酸轉化為水溶性腐植酸，才能應用于農業領域。

聚磷酸銨(APP)是一種含N和P的聚磷酸鹽，按其聚合度可分為低聚、中聚以及高聚3種，其聚合度越高水溶性越小，反之水溶性越大。聚磷酸銨的分子通式為(NH₄)_n+2P_nO_3n+1，當n≤20時，為水溶性，這種低聚合度水溶的產品主要用于高濃度緩釋的復合肥或液體肥使用。作為肥料使用的聚磷酸銨，由于具有養分含量高、肥料利用率高，易于復合、配方容易調整，特別適合滴灌系統應用，已在一些發達國國家得到了廣泛應用。聚磷酸銨能在土壤中緩慢水解生成正磷酸鹽，正磷酸鹽能夠被植物吸收；聚磷酸鹽不易被土壤中的鐵、鈣等金屬離子固定形成沉淀而析出，反而可以與土壤中的無效微量元素螯合形成可溶性絡合物而被植物吸收，對磷的利用率有了一定的提高。但是隨著聚磷酸鹽的水解作用，最后還是會有一定含量的磷被土壤中的金屬離子所固定。

如何提高磷在土壤中的有效性和移動性，滿足作物下層根系對磷素的吸收；減少水溶性磷在土壤中的固定，并對作物根系生長和活力的提高有良好促進作用，增產增效結果顯著。并降低石灰性土壤pH、提高堿性磷酸酶活性、影響無機磷形態轉化等方面減緩磷肥在土壤中的固定，增強土壤供磷強度成為研究的熱門。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高活性改性聚腐植酸磷銨。這種改性聚腐植酸磷銨能夠減緩磷被土壤固定的進程，提高磷在土壤中的有效性和移動性，增強土壤供磷強度，提高磷肥利用率；并螯合活化土壤中無效微量元素螯合形成可溶性絡合物而被植物吸收。

本發明的另一個目的是提供一種改性聚腐植酸磷銨的制備方法及裝置。

為了實現上述技術目的，本發明采用如下技術方案：

(1)將一定量的聚磷酸投入到捏合機中并加熱到120-150℃，然后用自動進料器向捏合機中投入一定量的礦源腐植酸原粉，充分捏合均勻，得到腐植酸-聚磷酸懸浮料漿。

(2)將腐植酸-聚磷酸懸浮料漿泵入到管式反應器中，與來自氨站預熱好的180-220℃氣氨按一定的氨酸比進行聚合反應。聚合溫度為180-230℃，聚合壓力為0.3MPa-0.5MPa，料漿停留時間為1-30分鐘，得到初聚物聚腐植酸磷銨。

(3)將步驟(2)中得到的初聚物聚腐植酸磷銨料漿泵入到陳化罐中，向老化罐中加入一定配比的熔融尿素、硫酸銨的混合料液充分陳化。陳化溫度為90-110℃，陳化時間為10-60分鐘。