[發(fā)明專利]一種鍍硅石墨表面涂覆氟鋯酸鉀減少鋁基復合材料內氧化鋁含量的方法

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• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111172434A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設計）人: 黃英;樊睿;韓小鵬;彭軒懿
• 申請（專利權）人: 西北工業(yè)大學
• 主分類號: C22C21/00
• 分類號: C22C21/00;C22C1/10
• 代理公司: 西北工業(yè)大學專利中心 61204
• 代理人: 顧潮琪

本發(fā)明提供了一種鍍硅石墨表面涂覆氟鋯酸鉀減少鋁基復合材料內氧化鋁含量的方法，首先制得鍍硅石墨，然后在其表面涂覆一層氟鋯酸鉀，用涂覆了氟鋯酸鉀的鍍硅石墨為增強相，采用真空氣壓浸滲工藝制備出鱗片石墨/鋁基復合材料，通過氟鋯酸鉀與氧化鋁的化學反應來消除氧化鋁。本發(fā)明解決了鋁液浸滲階段無法打開爐體消除氧化鋁的問題，可通過測試此三種元素在鱗片石墨表面的分布來反應涂層和鍍層的完整性，Zr元素可以細化鋁晶粒、降低鋁合金的針孔傾向，生成的AlZrSi是幾種物質形成的合金相，提高了界面結合力，涂覆簡單。

技術領域

本發(fā)明屬于鋁基復合材料領域，涉及一種鋁基復合材料的制備工藝。

背景技術

微電子技術、航空航天和封裝電池等領域元器件的發(fā)展趨向于小型化、高速化和高可靠性，傳統的散熱材料難以滿足目前的使用需求，高熱導率、低密度、低熱膨脹系數材料的使用是未來必然的趨勢。在此背景下，鋁基復合材料因具備良好的導熱性、比強度高、可調控的較低的熱膨脹系數，以及優(yōu)異的耐磨性能等優(yōu)點，優(yōu)勢逐步顯現。目前，熔體浸滲法是能夠穩(wěn)定連續(xù)生產鋁基復合材料的工藝，如哈爾濱工業(yè)大學申請的專利(公開號：CN104388765A)記載了采用擠壓鑄造法制備低體積分數的純鈦顆粒增強鋁基復合材料；南昌航空大學申請的專利(公開號：CN110230012A)記載了一種纖維增強鋁基復合材料的真空氣壓浸滲成形方法。

但在采用此工藝制備石墨增強鋁基復合材料時，會面臨以下三個需要解決的難題：(1)接觸角度數的大小可以判斷兩種物質間的潤濕程度，接觸角度數越低說明潤濕性越強。常溫下，石墨與鋁的潤濕角為160°，此外，石墨表面存在油污等雜質，這些不利因素會進一步降低二者的接觸。因此，鱗片石墨和鋁之間的潤濕性很差，從而導致在熔融鋁浸滲過程中鋁液易從預制體的縫隙中流出。(2)在高溫條件下，石墨與鋁液接觸會反應生成Al₄C₃。生成的Al₄C₃雖然是一種堅硬的陶瓷相，但對復合材料來說卻是一種有害產物，其熱導率低、易吸濕而降解的脆性相，將會加劇疲勞損傷，使產生的裂縫擴大，從而導致界面強度降低。(3)在熔融鋁液的浸滲階段，預制體放入爐體并抽真空后，直至浸滲冷卻結束，爐體是全封閉的。在鋁合金從常溫逐步加熱至熔化的過程中，即便是抽真空的條件下，當真空度不低于0.01Pa時，鋁液與空氣接觸便會在其表面形成一層厚的Al₂O₃，長時間保溫過程也會使合金中的雜質上浮于鋁液表面，但卻無法進行處理。坩堝上移浸滲時，會將Al₂O₃和雜質一并帶入，氧化鋁自身的熱物理性能很差，熱導率僅為34W/(m·K)，同時其容易吸潮，若大量存在于復合材料內，會影響材料的熱導率。

對于石墨和鋁之間潤濕性差、會發(fā)生不利界面反應的難題，目前采用的最主要方法為在石墨表面鍍覆金屬或陶瓷元素，部分的鍍層元素可以和石墨發(fā)生化學反應，生成相應的碳化物，生成的碳化物與石墨之間通常通過化學鍵結合，因此二者間的結合力較強。

對于鍍層的研究已經十分的成熟與深入，界面反應與潤濕性難題也得到了較好的控制，而對于上述提到的第三個難題，即如何降低鋁升溫熔化過程中氧化生成的氧化鋁含量，目前還基本無相關的專利和文獻報導出現。

通過查閱大量資料，發(fā)現氟鋯酸鉀常用做生產鎂鋁合金、耐火材料、陶瓷和玻璃，也可作為催化劑和焊接劑使用，惠州市四維化工有限公司申請的專利(公開號：CN109371389A)中記載了一種環(huán)保鋁及鋁合金的鈍化方法，在鋁合金鈍化液中加入了氟鋯酸鉀，在生成結構致密的鈍化膜保證工件防腐蝕能力的前提下，作業(yè)過程中的產物對人體健康基本無損害，廢液對環(huán)境無污染，大大提高了產品使用的安全性。但目前將其應用于復合材料的制備還未見有相關報道出現。

發(fā)明內容