[發(fā)明專利]測定DTBP含量的方法

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• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111220726A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設計）人: 葛喜慧;姜興劍;黃起中;楊紅杰;劉強;高星;賈國仙;劉翔麟;馮小峰
• 申請（專利權）人: 中國神華煤制油化工有限公司;神華榆林能源化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/54;G01N30/86
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 喬雪微;劉依云

1.一種測定DTBP含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將DTBP標樣和內標物溶于溶劑中，配制標準溶液；

(2)通過氣相色譜分析標準溶液，得到標準溶液中DTBP的峰面積和正辛烷的峰面積，并根據標準溶液中DTBP的峰面積和質量以及正辛烷的峰面積和質量計算得到DTBP的校正因子；

(3)將含DTBP的待測樣品和內標物溶于所述溶劑中，配制樣品溶液；

(4)在與標準溶液相同的分析條件下，通過氣相色譜分析樣品溶液，得到樣品溶液中DTBP的峰面積和正辛烷的峰面積，并根據所述校正因子以及樣品溶液中DTBP的峰面積和正辛烷的峰面積計算得到樣品溶液中DTBP的含量；

其中，所述內標物為正辛烷；

所述待測樣品中不含正辛烷。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括通過氣相色譜單獨分析所述DTBP標樣和所述內標物，得到DTBP和內標物的特征峰位置。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述DTBP標樣中DTBP含量≥99％。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述溶劑為正戊烷、正己烷和正庚烷中的一種，優(yōu)選為正戊烷。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述標準溶液中，DTBP與內標物的質量比為2-3：1；

優(yōu)選地，所述標準溶液中DTBP的含量為1-10質量％。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述樣品溶液中，DTBP與內標物的質量比為2-3：1；

優(yōu)選地，所述樣品溶液中DTBP的含量為1-10質量％。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述氣相色譜的檢測條件包括：

檢測器：FID檢測器；

汽化室溫度為100-140℃，檢測器溫度為250-300℃；

進樣量為0.2-0.8μL，分流比為15-40:1；

載氣為氮氣，載氣流速為0.5-1.2mL/min，尾吹流量為20-30mL/min。

8.根據權利要求1、2或7所述的方法，其中，所述氣相色譜的檢測條件還包括：色譜柱的升溫程序包括：初始40-60℃，維持1-3min；然后以8-12℃/min的升溫速率升溫至200-220℃，并維持1-3min。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述DTBP的校正因子根據如下公式進行計算：

F＝B/A*a/b*p/100

式中，A＝從標準溶液的色譜圖中獲得的DTBP的峰面積；

B＝從標準溶液的色譜圖中獲得的正辛烷峰面積；

a＝用于制備標準溶液的DTBP的質量；

b＝用于制備標準溶液的正辛烷的質量；

p＝DTBP標樣的質量純度。

10.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述DTBP的含量根據如下公式進行計算：

W＝F*C/D*d/m*100

式中，C＝從樣品溶液的色譜圖中獲得的DTBP的峰面積；

D＝從樣品溶液的色譜圖中獲得的正辛烷的峰面積；

F＝DTBP的校正因子；

d＝用于制備樣品溶液的正辛烷的質量；

m＝用于制備樣品溶液的樣品的質量。