[發明專利]一種全自動轉塔式固相微萃取、頂空和液體進樣一體裝置

在審

• 申請號: 202010047634.8
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111122751A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 王錫棟;賀東霞;呂連武;李沛基
• 申請（專利權）人: 河南阿爾法科學儀器有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/24;G01N30/18
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 劉建芳

本發明公開了一種全自動轉塔式固相微萃取、頂空和液體進樣一體裝置，包括轉塔式自動進樣器本體和樣品進樣盤，轉塔底座與樣品進樣盤相鄰一側的側面設置有顯示屏，顯示屏上放底座上對應設置有多個調節按鈕，轉塔底座的一側設置有用于與色譜類儀器進口連通的進樣模塊，轉塔底座上與顯示屏所在一側對應的另一側設置有老化裝置；所述的樣品進樣盤為具有恒溫功能的多功能樣品進樣盤，用于分別實現固相微萃取、頂空和液體進樣。本發明同一個全自動轉塔式進樣系統上設置多功能樣品盤、老化裝置和恒溫進樣裝針模塊，從而可以實現固相微萃取儀、頂空進樣器、液體進樣器等三種全自動樣品前處理設備的功能，并滿足國家標準方法對不同的樣品前處理設備的要求。

技術領域

本發明涉及液體進樣器技術領域，尤其涉及一種全自動轉塔式固相微萃取、頂空和液體進樣一體裝置。

背景技術

目前實驗室色譜、質譜應用越來越廣泛，與它們配套的全自動樣品前處理儀器設備越來越多，如手動固相微萃取裝置，現有裝置類似于一支氣相色譜的微量進樣器，萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相微萃取涂層，外套細不銹鋼管以保護石英纖維不被折斷，纖維頭可在鋼管內伸縮。手動將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間，同時攪拌溶液以加速兩相間達到平衡的速度，待平衡后將纖維頭手動取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質，被萃取物在汽化室內解吸后，靠流動相將其導入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。

全自動頂空進樣器，目前實驗室現在使用中的全自頂空進樣器有2種結構，一種是采用鋼瓶中的氮氣作為樣品瓶加壓和定量環中樣品帶入氣相色譜或質譜進樣口的載氣。另一種是采用鋼瓶中的氮氣作為樣品瓶加壓氣，利用氣相色譜或質譜中電子流量器(或流量閥)出來的恒定流量的氮氣(氦氣)作為載氣，將定量環中樣品帶入氣相色譜或質譜進樣口中。儀器開機后，按要求設定取樣針溫度、傳輸線溫度、加熱爐溫度以及載氣壓力等參數設置，在時間面板上設定爐溫平衡時間、加壓時間、取樣時間、氣相色譜或質譜循環時間、拔針時間等參數。樣品加熱達到設定時間和熱平衡狀態后，儀器自動轉動六通閥對樣品瓶進行加壓，達到設定壓力和時間后，轉動切換閥，將上層氣體樣品充入定量環，達到設定時間后，儀器自動轉動六通閥，利用傳輸線和進樣針，將一定量的氣體樣品用載氣帶入氣相色譜或質譜進樣口進樣分析。

全自動液體進樣器分為轉塔式和XY軸式，進樣盤位從8位~200位均有，能與各種色譜或質譜儀器連接，并可實現儀器之間的對接與反控，型號較多。而色譜、質譜儀器的進樣接口只有1~2個，為了滿足不同的樣品前處理設備的要求，對色譜質譜儀器的改造、拆裝越來越頻繁。色譜、質譜類儀器是靈敏、精密型大型儀器，對環境、結構、條件的穩定要求非常高，如在使用過程中對其氣路、電路進行改造，或反復拆裝進樣口、氣路系統，會降低儀器的準確性、可靠性和精密度，導致氣相色譜或質譜儀器報警。

綜上所述，現有的固相微萃取儀、頂空進樣器、液體進樣器等三種樣品前處理設備為分體式結構，功能單一，不適用于樣品量大、檢測時間要求短的現代化檢測實驗室。而需要多種處理涉及頂空的情況下，頂空進樣器需要對色譜、質譜儀器的氣路、電路等進行改造、拆裝，無法保證色譜、質譜儀器的準確性、可靠性。而且固相微萃取儀、頂空進樣器需通過連接裝置與氣相色譜或質譜進樣口對接并瑣死，這種進樣方式需長期占用一個進樣口，該進樣口不能再用于液體進樣或其它任何進樣方式，綜上所述，現有的三種前處理方法需通過三臺儀器實現，不僅大大增加了儀器設備購置成本，而且三者交替使用時，不僅拆裝麻煩，而且降低了色譜或者質譜儀的可靠、準確性。

發明內容

本發明的目的是提供一種全自動轉塔式固相微萃取、頂空和液體進樣一體裝置，能夠一體設置實現三種功能，且三種功能切換簡單，從而既能保證儀器在使用過程中的準確性、可靠性，又能滿足全自動樣品前處理設備的配套要求。

本發明采用的技術方案為：