[發明專利]對硝基苯甲醚聯產高純度間硝基氯苯的方法

在審

• 申請號: 202010047519.0
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111233671A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 顧家立;趙偉;顧行祥;仇飛;郭剛
• 申請（專利權）人: 寧夏華御化工有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C201/16;C07C205/12;C07C205/37
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 鄭重;孫彥虎

1.一種對硝基苯甲醚聯產高純度間硝基氯苯的方法，其特征在于：以間位油為原料，首先分離間位油中的鄰硝基氯苯，得到對硝基氯苯與間硝基氯苯的混合物A；其次對得到的混合物A進行醚化，獲取醚化反應混合物B；然后對得到的醚化反應混合物B依次進行水洗、鹽酸酸洗及堿洗，制備對硝基苯甲醚和間硝基氯苯的混合物C；分離混合物C中的間硝基氯苯，制備對硝基苯甲醚及純度達到99.5%以上的間硝基氯苯。

2.如權利要求1所述的對硝基苯甲醚聯產高純度間硝基氯苯的方法，其特征在于：包括以下步驟：

分離鄰硝基氯苯：以間位油為原料，采用精餾方式分離鄰硝基氯苯，制備混合物A；

醚化：向混合物A中滴加甲醇鈉溶液，發生醚化反應，生成混合物B；

脫醇：采用蒸餾方法，脫除混合物B中的甲醇，得到混合物B₁；

水洗：對混合物B₁進行水洗操作，得到混合物B₂；

鹽酸酸洗：向混合物B₂中加入鹽酸溶液，酸洗脫除混合物B₂中的氯苯胺，得到混合物B₃；

堿洗：向混合物B₃中加入稀堿液，調節pH值至7～8，堿洗制備混合物C；

干燥：對混合物C進行干燥操作，脫除混合物C中的水，制備混合物C₁；

制備高純度間硝基氯苯：對混合物C₁進行精餾，采出高純度間硝基氯苯，并得到混合物C₂；

制備對硝基苯甲醚：對混合物C₂進行蒸餾，制備對硝基苯甲醚。

3.如權利要求2所述的對硝基苯甲醚聯產高純度間硝基氯苯的方法，其特征在于：步驟“鹽酸酸洗”中，鹽酸溶液的濃度為5%～15%。

4.如權利要求2或3所述的對硝基苯甲醚聯產高純度間硝基氯苯的方法，其特征在于：步驟“鹽酸酸洗”中，利用離心萃取機對混合物B₂進行酸洗，其中，鹽酸和混合物B₂的流量比為1:5～1:10。

5.如權利要求2所述的對硝基苯甲醚聯產高純度間硝基氯苯的方法，其特征在于：步驟“堿洗”中，稀堿液為質量濃度為1%～2%的氫氧化鈉溶液。

6.如權利要求2或5所述的對硝基苯甲醚聯產高純度間硝基氯苯的方法，其特征在于：步驟“堿洗”中，利用離心萃取機對混合物B₃進行堿洗，其中，稀堿液的流量與混合物B₃的流量比為1:5～1:10。

7.如權利要求2所述的對硝基苯甲醚聯產高純度間硝基氯苯的方法，其特征在于：步驟“制備高純度間硝基氯苯”中，采用減壓蒸餾方式對混合物C₁進行精餾，其中，精餾塔的塔釜溫度不超過190℃。

8.如權利要求2或7所述的對硝基苯甲醚聯產高純度間硝基氯苯的方法，其特征在于：步驟“制備對硝基苯甲醚”中，首先通過減壓精餾的方式對混合物C₂進行精餾，精餾塔塔釜物質通過常壓蒸餾方式，獲得對硝基苯甲醚。