[發(fā)明專利]負載型陽極材料及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010046896.2
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111170417B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 湯琳;馮浩朋;羅婷;曾光明;倪婷;王敬敬;彭博
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/467
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

1.一種負載型陽極材料，其特征在于，包括負載型磷摻雜層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料，所述負載型磷摻雜層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料上負載有金屬納米點；所述負載型磷摻雜層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料是以泡沫狀材料為載體，所述泡沫狀材料上負載有磷摻雜層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料；所述金屬納米點為銅納米點、鐵納米點、鈷納米點、鎳納米點中的至少一種；所述負載型磷摻雜層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料的制備方法，包括以下步驟：

S1、將泡沫狀材料與含鐵鹽、鈷鹽、氯化銨、尿素的混合溶液混合進行水熱反應，得到負載型層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料；

S2、將步驟S1中得到的負載型層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料與磷酸二氫鈉混合進行磷雜化，得到負載型磷摻雜層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的負載型陽極材料，其特征在于，所述泡沫狀材料為泡沫鎳、泡沫鐵、碳氈、碳纖維中的其中一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的負載型陽極材料，其特征在于，所述步驟S1中，所述含鐵鹽、鈷鹽、氯化銨、尿素的混合溶液中氯化銨 的濃度為0.18 mol/L～0.20 mol/L，尿素的濃度為0.2 mol/L～0.3 mol/L，鐵鹽的濃度為8 mmol/L～12 mmol/L，鈷鹽的濃度為20 mmol/L～25 mmol/L；所述鐵鹽為九水合硝酸鐵；所述鈷鹽為六水合硝酸鈷；所述水熱反應在溫度為100℃～150℃下進行；所述水熱反應的時間為10 h～12 h；所述泡沫狀材料的寬度為20 mm～30 mm，長度為30mm～40mm，厚度為0.5 mm～1.0 mm；所述泡沫狀材料在使用之前還包括以下處理：將泡沫狀材料依次分別在丙酮、濃度為1mol/L～3.0 mol/L的鹽酸溶液中各超聲浸泡5min～15min，所得泡沫狀材料分別用乙醇、超純水清洗；

所述步驟S2中，所述磷雜化在惰性氣體保護下進行；所述磷雜化過程中的升溫速率為2℃/min～5℃/min；所述磷雜化的溫度為320℃～380 ℃；所述磷雜化的時間為1h；所述磷雜化在管式爐中進行，所述負載型層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料與磷酸二氫鈉分別放置在管式爐的下風口和上風口處；所述惰性氣體為氮氣。

4.一種如權利要求1～3中任一項所述的負載型陽極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將負載型磷摻雜層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料與金屬鹽B/絡合劑B的混合溶液混合，逐滴加入還原劑進行還原反應，使金屬鹽B中的金屬元素還原成金屬納米點并負載在負載型磷摻雜層狀鐵鈷雙金屬氫氧化物納米片材料上，洗滌，干燥，得到負載型陽極材料；所述金屬鹽B為醋酸銅、乙酸鐵、乙酸鎳和乙酸鈷中的至少一種；所述金屬鹽B/絡合劑B的混合溶液中金屬鹽B的濃度為5.0～8.0 mmol/L，絡合劑B的濃度為1wt.%；所述絡合劑B為聚乙烯吡咯烷酮；所述還原劑為硼氫化鈉水溶液；所述硼氫化鈉水溶液的濃度為0.2mol/L～0.3 mol/L。

5.一種如權利要求1～3中任一項所述的負載型陽極材料或權利要求4所述的制備方法制得的負載型陽極材料作為陽極在電催化降解抗生素中的應用。

6.根據(jù)權利要求5所述的應用，其特征在于，所述應用是以負載型陽極材料作為陽極對水體中的抗生素進行電催化降解，包括以下步驟：

將陽極和陰極放入到抗生素水體中，加入電解質進行電氧化反應，完成對水體中抗生素的電催化降解。

7.根據(jù)權利要求6所述的應用，其特征在于，陽極和陰極的距離為3cm～5cm；

所述抗生素水體中的抗生素為鹽酸四環(huán)素；所述抗生素水體中抗生素的濃度為70mg/L～100mg/L；所述抗生素水體的pH值為3～11；所述抗生素水體的溫度為20℃～50℃；

所述電氧化反應過程中控制反應體系中電解質的濃度為50mmol/L；

所述電氧化反應在電流密度為1mA/cm²～30mA/cm²條件下進行；所述電氧化反應的時間為30min～60min。