[發明專利]一種高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法

在審

• 申請號: 202010046856.8
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111186827A
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 張正富;曹赫;劉金坤
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525;H01M4/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將鐵源和磷源加入水中配置成混合溶液，攪拌均勻后加入過氧化氫得到絮狀沉淀，繼續攪拌4-12小時后過濾，沉淀物用去離子水反復沖洗，得到無定型磷酸鐵；

（2）將步驟（1）得到的無定型磷酸鐵在去離子水中攪拌分散均勻，在空氣中噴霧干燥，噴霧干燥機的進口溫度為120~400℃，出口溫度為70~150℃，得到無定型微米球狀磷酸鐵前驅體；

（3）將鋰源、還原劑分散至有機溶劑中得到有機溶液，再加入步驟（2）中得到的前驅體制成懸浮液，懸浮液于60-80℃不斷攪拌6-12小時后，離心、洗滌、真空干燥得到灰白色沉淀物；

（4）將步驟（3）的灰白色沉淀物在保護氣氛下600~750℃退火2-10h，得到磷酸鐵鋰微球。

2.根據權利要求1所述高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法，其特征在于，步驟（1）鐵源為焦磷酸亞鐵、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、氯化亞鐵、草酸亞鐵、硝酸亞鐵中的一種或幾種任意比例混合；磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸中的一種或幾種任意比例混合。

3.根據權利要求1所述高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法，其特征在于，步驟（1）混合溶液中鐵和磷的摩爾比為Fe:P=（0.8-1.2）:（0.8-1.2），混合溶液中鐵元素的濃度為0.1-2mol/L。

4.根據權利要求1所述高壓實高倍率球狀磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，步驟（1）過氧化氫按照過氧化氫與鐵源中鐵元素的摩爾比H₂O₂:Fe=（0.6-1）:1的比例添加。

5.根據權利要求1所述高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法，其特征在于，步驟（3）鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、硝酸鋰中一種或幾種任意比例混合。

6.根據權利要求1所述高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法，其特征在于，步驟（3）還原劑為酒石酸和/或抗壞血酸。

7.根據權利要求1所述高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法，其特征在于，步驟（3）有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、聚丙烯醇、正丁醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙酮中一種或幾種任意比例混合。

8.根據權利要求1所述高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法，其特征在于，步驟（3）鋰源與還原劑的摩爾比為1:（0.5-2），有機溶液中鋰源的濃度為0.1mol-1mol/L。

9.根據權利要求1所述高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法，其特征在于，步驟（1）鐵源中的鐵和步驟（3）鋰源中鋰的摩爾比為Fe: Li=（0.8-1.2）:（0.8-1.2）。

10.根據權利要求1所述高倍率磷酸鐵鋰微球的制備方法，其特征在于，步驟（4）保護氣氛為氮氣、氬氣、氫氣、一氧化碳、二氧化碳、氬氫混合氣中一種或幾種任意比例混合的氣氛。