[發(fā)明專利]含羧基苝酰亞胺/氧摻雜氮化碳納米片異質(zhì)結(jié)光催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010046812.5
• 申請(qǐng)日: 2020-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN111389458B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐婧;王周平;高遒竹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/02
• 分類號(hào): B01J31/02;B01J31/06;B01J35/06;A01N43/90;A01N59/16;A01P3/00;A01P1/00;C02F1/30;C01B13/02;A62D3/17;A62D101/28
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 余俊杰

1.含羧基苝酰亞胺/氧摻雜氮化碳納米片異質(zhì)結(jié)光催化劑，其特征在于，所述光催化劑由含羧基苝酰亞胺和氧摻雜氮化碳納米片通過靜電作用和π-π相互作用復(fù)合而成，其中氧摻雜氮化碳納米片和含羧基苝酰亞胺的質(zhì)量比范圍為1:0.001~0.8；所述含羧基苝酰亞胺通過原位法修飾到氧摻雜氮化碳納米片上；所述光催化劑由以下方法制得：所述方法以3-氨基-1,2,4-三氮唑?yàn)樵希ㄟ^熱刻蝕-水熱相結(jié)合的方法制備氧摻雜氮化碳納米片，通過自組裝法制備含羧基苝酰亞胺超分子納米纖維，最后通過原位法將含羧基苝酰亞胺修飾到氧摻雜氮化碳納米片上；所述方法具體步驟為：

（1）以3-氨基-1,2,4-三氮唑?yàn)樵希诳諝鈿夥障逻M(jìn)行煅燒，制備得到塊狀氮化碳，再將塊狀氮化碳研磨后在空氣氣氛下進(jìn)行二次煅燒，制備得到氮化碳納米片，然后將氮化碳納米片超聲分散在過氧化氫水溶液中，并進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完后冷卻，進(jìn)行固液分離收集沉淀，將沉淀干燥研磨成粉，制備得到氧摻雜氮化碳納米片；

（2）將3,4,9,10-四羧酸二酐、咪唑和β-氨基丙酸混合進(jìn)行加熱回流反應(yīng)，冷卻至室溫，再加入乙醇和鹽酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，固液分離收集沉淀物，將沉淀物過濾洗滌至中性，干燥研磨得到含羧基苝酰亞胺粗產(chǎn)品，然后將粗產(chǎn)品分散在水中，加入三乙胺進(jìn)行攪拌，使得含羧基苝酰亞胺完全溶解，形成含羧基苝酰亞胺溶液；

（3）將步驟（1）中所得氧摻雜氮化碳納米片超聲分散在水中，加入步驟（2）中所得含羧基苝酰亞胺溶液，進(jìn)行攪拌超聲混合，再加入硝酸進(jìn)行加熱攪拌，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離收集沉淀，沉淀經(jīng)洗滌干燥并研磨，即得含羧基苝酰亞胺/氧摻雜氮化碳納米片異質(zhì)結(jié)光催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羧基苝酰亞胺/氧摻雜氮化碳納米片異質(zhì)結(jié)光催化劑，其特征在于，步驟（1）中所述煅燒包括依次進(jìn)行的升溫加熱階段和恒溫階段；所述升溫加熱階段的升溫速率為1~12 ℃/min；所述恒溫階段的溫度為450~600 ℃，恒溫時(shí)間為1~8 h；所述超聲功率為200~800 W，超聲頻率為10~50 kHz，超聲時(shí)間為5~60 min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羧基苝酰亞胺/氧摻雜氮化碳納米片異質(zhì)結(jié)光催化劑，其特征在于，步驟（1）中所述過氧化氫水溶液的濃度為0.1~40 vol%，氮化碳與過氧化氫水溶液的質(zhì)量體積比g/mL為1:30~150；所述水熱反應(yīng)溫度為80~150℃，反應(yīng)時(shí)間為2~10 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羧基苝酰亞胺/氧摻雜氮化碳納米片異質(zhì)結(jié)光催化劑，其特征在于，步驟（2）中所述3,4,9,10-四羧酸二酐與β-氨基丙酸的質(zhì)量比為1:1~5，3,4,9,10-四羧酸二酐與咪唑的質(zhì)量比為1:1~20，所述加熱回流反應(yīng)的溫度為88~150 ℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5~10 h；所述鹽酸濃度為0.1~10 mol/L；所述3,4,9,10-四羧酸二酐與乙醇的質(zhì)量體積比g/mL為1:10~150，3,4,9,10-四羧酸二酐與鹽酸的質(zhì)量體積比g/mL為1:10~500；加入乙醇和鹽酸后攪拌的反應(yīng)時(shí)間為5~30 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羧基苝酰亞胺/氧摻雜氮化碳納米片異質(zhì)結(jié)光催化劑，其特征在于，步驟（2）中所述含羧基苝酰亞胺粗產(chǎn)品與水的質(zhì)量體積比mg/mL為1:0.1~10，含羧基苝酰亞胺粗產(chǎn)品與三乙胺的質(zhì)量體積比mg/μL為1:0.1~10；加入三乙胺后攪拌的反應(yīng)時(shí)間為0.1~5 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羧基苝酰亞胺/氧摻雜氮化碳納米片異質(zhì)結(jié)光催化劑，其特征在于，步驟（3）中所述氧摻雜氮化碳納米片與水的質(zhì)量體積比mg/mL為1:0.1~10；所述超聲功率為200 ~800 W，超聲頻率為10~50 kHz，超聲處理時(shí)間為0.1~5 h；所述氧摻雜氮化碳納米片與含羧基苝酰亞胺的質(zhì)量比為1:0.001~0.8，超聲混合攪拌的反應(yīng)時(shí)間為0.5~5 h；所述硝酸濃度為0.1~10 mol/L，含羧基苝酰亞胺與硝酸的質(zhì)量體積比為1 mg:0.01~1 mL；所述加熱反應(yīng)溫度為30~100 ℃，加入硝酸后攪拌的反應(yīng)時(shí)間為0.5~10 h。