[發(fā)明專利]一種Cr6+

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010046786.6
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN113125407A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王利華;白向茹;肖康飛;吳文輝;韓艷云;王佳慧
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢市農(nóng)業(yè)科學(xué)院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務(wù)所(普通合伙) 42212
• 代理人: 胡清堂

1.一種Cr⁶⁺離子快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、采用室溫下抗壞血酸還原法在枝狀納米Au表面包裹上粒徑在1～10nm以內(nèi)的Pd納米顆粒，所得產(chǎn)物記為枝狀A(yù)u@Pd納米材料；

S2、在GO-SH表面通過形成Au-S、Pd-S修飾上步驟S1合成的枝狀A(yù)u@Pd納米材料，所得產(chǎn)物用去離子水離心洗滌后，重懸至等體積的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液中，所得產(chǎn)物記為GO/Au@Pd；

S3、在檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖體系中，將步驟S2所得產(chǎn)物GO/Au@Pd與含有Hg²⁺的溶液室溫溫和攪拌20～30min后，離心重懸至等體積去離子水中，所得產(chǎn)物記為GO/Au-Hg@Pd-Hg；

S4、將S3所得產(chǎn)物依次與去離子水、TMB、Cr⁶⁺混合，構(gòu)成催化反應(yīng)體系，反應(yīng)1-2min，取部分混合液滴至錫箔紙上，借助便攜式拉曼光譜儀進行拉曼測試，以Cr⁶⁺濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的1608cm^-1處TMB氧化產(chǎn)物拉曼峰的強度變化值為縱坐標(biāo)，繪制定量分析標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

S5、將待測未知濃度Cr⁶⁺樣品按照國標(biāo)要求在檢測前進行預(yù)處理后，采用步驟S4所述方法檢測其對應(yīng)的1608cm^-1處拉曼峰的強度變化值，根據(jù)步驟S4所述工作曲線以及國標(biāo)限量，可以計算出待測樣品中Cr⁶⁺的濃度并判斷出樣品中Cr⁶⁺含量是否超標(biāo)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cr⁶⁺離子快速檢測方法，其特征在于，所述枝狀A(yù)u@Pd納米材料的制備方法為：首先，以AgNO₃為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，室溫下抗壞血酸還原法合成枝狀納米Au，其粒徑為40～60nm；然后，以此為晶種，進一步抗壞血酸還原，在枝狀納米Au表面包裹上粒徑在1～10nm以內(nèi)的Pd納米顆粒。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cr⁶⁺離子快速檢測方法，其特征在于，所述步驟S1中枝狀A(yù)u@Pd納米材料呈枝狀結(jié)構(gòu)，粒徑為42～80nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cr⁶⁺離子快速檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中GO-SH的制備方法為：首先，將一定量的GO超聲分散到乙醇溶液中，然后在其中加入一定量的EDC，室溫攪拌12～24h后，加入一定體積的AET溶液繼續(xù)攪拌4～6h，最后，用去離子水離心洗滌，等體積重懸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cr⁶⁺離子快速檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液濃度為5～25mM，pH為4～6。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cr⁶⁺離子快速檢測方法，其特征在于，所述步驟S3中GO/Au@Pd與Hg²⁺作用生成GO/Au-Hg@Pd-Hg必須在檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液中進行，所述檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液濃度為5～25mM，pH為4～6。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cr⁶⁺離子快速檢測方法，其特征在于，所述步驟S4中催化反應(yīng)無需在酸性緩沖溶液中進行，在去離子水中即可。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cr⁶⁺離子快速檢測方法，其特征在于，所述步驟S4與步驟S5中拉曼測試條件為：激光波長為785nm，曝光時間為10s，平均測量3-5次。