[發明專利]一種微波輔助制備金屬氧化物/石墨烯納米結構材料及制備方法

有效

• 申請號: 202010046429.X
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111039283B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 尹莉;丁星星;張瑩;馮軍蘭;郭鵬
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01G15/00;C01G49/06;C01G9/02;C01G51/04;B82Y30/00;G01N33/00
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 王紅培

1.一種微波輔助制備金屬氧化物/石墨烯納米結構材料的制備方法，其特征在于：所述納米結構材料以還原氧化石墨烯納米片作為基體，還原氧化石墨烯納米片上負載有第二相金屬氧化物，第二相金屬氧化物為In₂O₃，第二相金屬氧化物在還原氧化石墨烯納米片上呈現為大小在3~50 nm之間的顆粒狀或簇狀；所得的In₂O₃/石墨烯納米結構產品可作為性能優異的低溫NO氣體檢測材料；

所述的微波輔助制備金屬氧化物/石墨烯納米結構材料的制備方法，步驟如下：

（1）將可溶性金屬鹽溶解于氧化石墨烯溶液中，攪拌形成均勻的懸浮液；

（2）將步驟（1）中懸浮液在微波爐中輻照反應，自然冷卻至室溫后，通過離心分離收集沉淀物，用去離子水洗滌沉淀物3~6次，得到洗滌產物；

（3）將步驟（2）中洗滌產物冷凍干燥、得到中間體；中間體真空煅燒，得到金屬氧化物/石墨烯納米結構材料；

所述納米結構材料以可溶性金屬鹽與氧化石墨烯為前驅體，采用常壓微波輔助法制備；

所述步驟（2）中微波爐的微波頻率為2450 MHz或915 MHz、微波功率為100~1000 W，輻照反應1~20 min。

2.根據權利要求1所述的微波輔助制備金屬氧化物/石墨烯納米結構材料的制備方法，其特征在于：所述第二相金屬氧化物與還原氧化石墨烯的質量比為1：（1~12）。

3.根據權利要求1所述的微波輔助制備金屬氧化物/石墨烯納米結構材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）冷凍干燥溫度為?10 ~ ?80℃、時間為1~12 h。

4.根據權利要求1所述的微波輔助制備金屬氧化物/石墨烯納米結構材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中真空煅燒溫度為300~700℃、時間為0.5~5 h。

5.根據權利要求1-4任一項所述的微波輔助制備金屬氧化物/石墨烯納米結構材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）將可溶性金屬鹽和尿素溶解于氧化石墨烯溶液中，攪拌形成均勻的懸浮液，所述尿素與可溶性金屬鹽的摩爾比為（0 ~ 6）：1。