[發明專利]負載有雙鍵化多巴胺的KGM水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202010046275.4
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111234264B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 張紅平;楊云帆;韋成;劉來寶;張禮華;陳曉強
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08F251/00;C08F226/02;B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 靳雪華

1.一種負載有雙鍵化多巴胺的KGM水凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將雙鍵化多巴胺加入去離子水中，超聲分散10~20min，得到雙鍵化多巴胺分散液；超聲的頻率為30~60kHz，超聲波功率為300~500W；

步驟二、將魔芋葡甘聚糖與雙鍵化多巴胺分散液混合，攪拌20~40min，然后加入碳酸鈉，再攪拌20~40min，并置于水浴鍋中加熱45~60min，加速溶液凝膠化，冷卻至室溫后放入冰箱冷凍過夜后拿出解凍，得到水凝膠；

所述雙鍵化多巴胺的制備方法為：將多巴胺鹽酸鹽加入硼酸鈉與碳酸氫鈉的混合溶液中，攪拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后將N-乙烯基吡咯烷酮溶解在乙醇中，攪拌均勻后，將N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以調整pH≥8，攪拌反應過夜后，采用HCl溶液調整溶液pH至析出固體，干燥，得到雙鍵化多巴胺；

在所述雙鍵化多巴胺的制備方法中將N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式為：將N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液采用電噴方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收裝置中，在滴加的同時對多巴胺混合溶液施加超聲并攪拌，所述超聲的頻率為40~80kHz，超聲波功率為300~500W，超聲采用間歇輻照，間歇輻照時的輻照/間歇時間為30~40s/20~25s；所述電噴方法為：將N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液注入帶不銹鋼噴頭的噴射容器內，然后用高壓電源將電壓施加在不銹鋼噴頭上，且將不銹鋼噴頭朝向接收裝置中，并利用與噴射容器連接的推進泵將噴射容器內的N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液通過不銹鋼噴頭滴入盛有多巴胺混合溶液的接收裝置中。

2.如權利要求1中所述的負載有雙鍵化多巴胺的KGM水凝膠的制備方法，其特征在于，所述硼酸鈉與碳酸氫鈉的混合溶液的配制方法為：將硼酸鈉與碳酸氫鈉加入水中攪拌溶解，得到混合溶液；所述硼酸鈉與碳酸氫鈉的質量比4~6:1；所述硼酸鈉與水的質量比為1:6~10；所述多巴胺鹽酸鹽與硼酸鈉的質量比為1：2~3；所述N-乙烯基吡咯烷酮與乙醇的體積比為1:6~8；所述N-乙烯基吡咯烷酮與硼酸鈉的質量比為1：3~5。

3.如權利要求1中所述的負載有雙鍵化多巴胺的KGM水凝膠的制備方法，其特征在于，所述電噴方法采用的噴射條件為：高壓電源的輸出電壓為3~8kV、接收裝置中多巴胺混合溶液的液面與不銹鋼噴頭之間距離為5~8cm、電噴速度為5~10mL/h；環境溫度為35~45℃；所述不銹 鋼噴頭的內徑為0.5~1mm。

4.如權利要求1中所述的負載有雙鍵化多巴胺的KGM水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，所述雙鍵化多巴胺分散液的濃度為1~50mg/mL。

5.如權利要求1中所述的負載有雙鍵化多巴胺的KGM水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，魔芋葡甘聚糖與雙鍵化多巴胺分散液中的雙鍵化多巴胺的質量比為25~35:1；所述魔芋葡甘聚糖與碳酸鈉的質量比為3~5:1。

6.如權利要求1中所述的負載有雙鍵化多巴胺的KGM水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，加熱的溫度為85~100℃。

7.如權利要求1中所述的負載有雙鍵化多巴胺的KGM水凝膠的制備方法，其特征在于，將所述步驟二中的過程替換為：將雙鍵化多巴胺分散液、魔芋葡甘聚糖和碳酸鈉加入超臨界反應裝置中，在體系密封后通入二氧化碳至5~10MPa，然后排氣泄壓，再次通入二氧化碳至15~25MPa，溫度85~100℃下攪拌反應45~60min，以1~2MPa/min速度卸壓，冷卻至室溫后放入冰箱冷凍過夜后拿出解凍，得到水凝膠。