[發明專利]一種堿預處理制備纖維素乙醇的方法

在審

• 申請號: 202010045683.8
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111172201A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 王曉峰;朱燕超;楊曉敏;田玉美;王子忱
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C12P7/10
• 分類號: C12P7/10;C13K13/00;C09C1/48;C07G1/00;C08H7/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所(普通合伙) 22206
• 代理人: 李曉莉

1.一種堿預處理制備纖維素乙醇的方法，其特征在于，包括以下步驟，且以下步驟順次進行：

步驟一、粉碎除雜：

將生物質粉碎，脫髓，篩分除雜，制備凈化生物質顆粒；

步驟二、堿催化溶解半纖維素和木質素：

按固液比1Kg：(5～8)L的比例將步驟一中凈化生物質顆粒和濃度為5wt％～10wt％的NaOH溶液加入到反應釜中，升溫至100℃～150℃密封反應2h～5h，降溫出料，分離液相和堿溶渣，堿溶渣用疏解器疏解20min～60min得到粗纖維素，粗纖維素干燥至含水10wt％～15wt％；

步驟三、沉淀低聚糖和木質素：

將步驟二中的液相加入到反應釜中，攪拌升溫至55℃～60℃，用濃度為10wt％的硫酸溶液調節pH值為3.0～3.5，靜置沉降12h～24h，泵入離心機，離心分離過濾，得到低聚木糖和木質素共混沉淀物；

步驟四、水解分離單糖和木質素：

按固液比1Kg：(5～10)L向步驟三得到的低聚木糖和木質素共混沉淀物加入濃度為2wt％的硫酸溶液，攪拌混合，加熱回流反應0.5h～1h，降溫過濾，得到木糖濃度為10wt％～15wt％的水解液和木質素納米顆粒；

步驟五、濃酸水解：

(1)按照濃度為98wt％的濃硫酸與干燥纖維素的投料質量比(1～3)：1，根據粗纖維素的含水量，調整反應體系的硫酸濃度為72wt％～80wt％，水解溫度為45℃～60℃，分批加入硫酸和步驟二中得到的粗纖維素，水解5min～20min，制備濃酸水解液；

(2)按照無水乙醇和濃酸水解液的體積比為(3～5)：1，將無水乙醇加入到(1)中制備的濃酸水解液中，攪拌30min～60min，混合均勻后，放入冷卻結晶釜中，析出固相糖和酸不溶物，過濾，分離醇酸溶液相，得到固相糖和酸不溶物用等體積的無水乙醇浸漬、抽濾3次，凈化固相糖和酸不溶物；

(3)將(2)中醇酸溶液相經減壓蒸餾分離酸和醇，分別返回(1)和(2)中循環利用；

(4)按照固液比1：(3～5)，將去離子水加入到(2)中的凈化固相糖和酸不溶物中，調節體系硫酸濃度為0.5wt％～1.5wt％，升高溫度為100℃，水解60min～120min，降溫，過濾，分離出酸不溶物和葡萄糖溶液；酸不溶物相用等重量的去離子水浸漬、抽濾2次，與葡萄糖溶液混合，得到葡萄糖溶液；

步驟六、發酵制乙醇：

(1)將步驟四得到的木糖濃度為10wt％～15wt％的水解液和步驟五(4)中制備的葡萄糖溶液轉移到中和釜，用濃度為10wt％的Ca(OH)₂溶液中和至pH值等于7，攪拌20min，過濾排出CaSO₄沉淀，制備出混合糖溶液；

(2)按照葡萄糖和酵母的質量比為10：1，將(1)中混合糖溶液轉移到發酵罐，加入酵母菌，在溫度為30℃～40℃的條件下發酵36h～60h，過濾分離酵母菌，溶液蒸餾出濃度為30％～40％的乙醇溶液，剩余五碳糖母液；

(3)經精餾塔將濃度為30％～40％的乙醇溶液精餾，制備濃度為95wt％乙醇溶液；

(4)用分子篩吸附濃度為95wt％乙醇溶液中的水分，制備無水乙醇；

步驟七、提取木糖：

(1)剩余五碳糖母液在70℃～80℃減壓蒸餾至含水量小于55％，加入濃度為95％的乙醇，調節水含量為20％，溶解木糖，趁熱過濾，制備含木糖乙醇溶液；

(2)將含木糖乙醇溶液升溫至78.15℃，共沸蒸餾脫水，至液相乙醇濃度達到95％，冷卻到室溫，結晶，分離粗木糖和含阿拉伯糖母液；

(3)在80℃，用濃度為80％的乙醇溶液溶解粗木糖至飽和，取液相，加入濃度為95％的乙醇，使乙醇濃度達到90％，冷卻到1℃～4℃，恒溫結晶，分離出純木糖；

步驟八、提取阿拉伯糖：

(1)將步驟七(3)中含阿拉伯糖母液減壓蒸餾脫水，按體積比加入2倍甘油，在80℃下攪拌溶解60min，趁熱過濾，得到含阿拉伯糖的甘油溶液，加入到無水乙醇中，攪拌均勻后，冷卻結晶，制備粗阿拉伯糖；

(2)粗阿拉伯糖再用甘油溶解，加乙醇析出，得到純阿拉伯糖。

2.根據權利要求1所述的堿預處理制備纖維素乙醇的方法，其特征在于：所述生物質為玉米秸稈、玉米芯、稻草、麥草或農林業加工廢棄物。