[發明專利]一種丙交酯的合成方法及裝置

有效

• 申請號: 202010045269.7
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111153886B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 江偉;齊運彪;孫平;黃偉;李愛民;張全興
• 申請（專利權）人: 南京大學;南京全凱生物基材料研究院有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 胡建華

1.一種丙交酯的合成裝置，其特征在于，包括：

寡聚物制備系統（Ⅰ），用于以L-乳酸或D-乳酸或DL-乳酸為原料，進行聚合合成反應，得到寡聚乳酸，并將反應產物導入寡聚物純化系統（Ⅱ）；

寡聚物純化系統（Ⅱ），用于對寡聚物制備系統（Ⅰ）導入的反應產物進行提純，去除未反應的乳酸和水，并將提純后的寡聚乳酸導入寡聚物解聚系統（Ⅲ）；

寡聚物解聚系統（Ⅲ），用于將提純后的寡聚乳酸在催化劑作用下，進行解聚反應，得到丙交酯粗品，并將得到的丙交酯粗品導入丙交酯提純系統（Ⅳ）；

丙交酯提純系統（Ⅳ），用于對丙交酯粗品進行提純，得到丙交酯產品和副產品，并將副產品導入回收系統（Ⅴ）；

回收系統（Ⅴ）；用于對副產品進行處理，利用；

所述寡聚物制備系統（Ⅰ）包括寡聚反應器（6）、原料泵（2）、寡聚催化劑進料泵（4）、原料混合器（5）、寡聚出料/循環泵（7）、精餾塔（11）以及冷凝器（12）；

其中，乳酸原料（1）和寡聚催化劑（3）分別通過原料泵（2）和寡聚催化劑進料泵（4）進入同時原料混合器（5）進行混合，然后從寡聚反應器（6）側面進料；

所述寡聚出料/循環泵（7）位于寡聚反應器（6）底部出料管上，其通過三通閥連接寡聚物純化系統（Ⅱ）進料管和寡聚反應器（6）側線進料口；

所述精餾塔（11）的進料管道連接寡聚反應器（6）的頂部，精餾塔（11）頂部出料管經過冷凝器（12）后與冷凝液儲罐（14）連接，冷凝液儲罐（14）側面連接有寡聚真空系統（13）；所述冷凝液儲罐（14）的出料管上設有冷凝液循環/出料泵（15），其通過三通閥連接至精餾塔（11）的側線進料管線上；

所述寡聚物純化系統（Ⅱ）包括寡聚物提純反應器（18）、寡聚物出料泵（19）以及提純冷凝器（24）；

所述寡聚物提純反應器（18）的側線進料口連接寡聚物制備系統（Ⅰ）的出料管；寡聚物提純反應器（18）的頂部出料管經過提純冷凝器（24）后與純化系統凝液儲罐（26）連接，純化系統凝液儲罐（26）側面連接有寡聚純化真空系統（25）；所述純化系統凝液儲罐（26）的底部出料管上設有純化系統冷凝液出料泵（27）；

所述寡聚物出料泵（19）位于寡聚物提純反應器（18）底部出料管上，其與寡聚物解聚系統（Ⅲ）的進料管道連接；

所述寡聚物提純反應器（18）為填料式精餾塔；

所述寡聚物解聚系統（Ⅲ）包括解聚反應器（30）、解聚催化劑進料泵（21）、解聚進料混合器（29）以及解聚重組分出料/循環泵（31）；

其中，解聚催化劑（20）通過解聚催化劑進料泵（21）與寡聚物純化系統（Ⅱ）產生的提純產物同時進入解聚進料混合器（29）內進行混合，然后從解聚反應器（30）的側面進料；

所述解聚重組分出料/循環泵（31）位于解聚反應器（30）的底部出料管上，其通過三通閥連接至解聚進料混合器（29），將解聚反應器（30）中產生的重組分返回解聚進料混合器（29）內與反應原料混合，重新進入解聚反應器（30）內反應；解聚反應器（30）中產生的輕組分通過解聚反應器（30）側面上方的出料口連接丙交酯提純系統（Ⅳ）的進料管線；

采用上述裝置進行丙交酯合成的方法，包括如下步驟：

（1）以L-乳酸或D-乳酸或DL-乳酸為原料，在100-180℃，壓力為1-100KPa下于寡聚物制備系統（Ⅰ）中進行聚合合成反應，輕組分回收乳酸提高收率，重組分回流提高寡聚乳酸分子量，得到重均分子量為500-3000Da的寡聚乳酸；

（2）步驟（1）得到的寡聚乳酸經寡聚物純化系統（Ⅱ）提純，去除未反應的乳酸和水；

（3）經步驟（2）提純后的寡聚乳酸在催化劑作用下，進入寡聚物解聚系統（Ⅲ）中于200-260℃，壓力為0.1-1KPa下，進行解聚反應，得到丙交酯粗品，并將得到的丙交酯粗品導入丙交酯提純系統（Ⅳ）進行提純，輕組分進行純化收集得到丙交酯產品，重組分回流重新解聚；

步驟（1）中，聚合合成反應在寡聚催化劑存在下進行反應，所述寡聚催化劑為氧化鋅、乳酸鋅、醋酸鋅、異辛酸鋅、硬脂酸鋅、氧化亞錫、氧化錫、辛酸亞錫或氯化亞錫中的任意一種。