[發明專利]一種連續化制備七氟異丁酰胺的方法及其裝置

在審

• 申請號: 202010044881.2
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111205197A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 牛鵬飛;任章順;汪建春;黃曉磊;張金彪;牛學坤;袁勝芳
• 申請（專利權）人: 黎明化工研究設計院有限責任公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/05;C25B3/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種連續化制備七氟異丁酰胺的方法及其裝置，所方法是異丁酸酐經電解氟化，電解氣經冷凝回流去除氟化氫，冷凍收集七氟異丁酰氟；七氟異丁酰氟在噴淋塔中與氨甲醇溶液反應，反應結束后減壓蒸餾得到七氟異丁酰胺粗品，再經重結晶得到七氟異丁酰胺產品。所述裝置包括電解釜(1)、冷凝回流器(2)、捕集器(3)、噴淋塔(4)、蒸餾釜(5)、蒸餾冷凝器(6)。該方法及裝置工藝簡單，設備效率高，易于工業化生產。

技術領域

本發明涉及七氟異丁酰胺的制備方法及裝置。

背景技術

七氟異丁酰胺是制備新型絕緣環保氣體全氟異丁腈關鍵前體化合物，現有報道的合成方法有如下幾種：

(1)電解合成法，專利文獻US 2015/0083979A1報道了以酸酐為起始原料，電解氟化得到全氟異丁酰氟，經過精餾分離純化后，與甲醇進行酯化反應得到全氟異丁酸甲酯，再與氨甲醇溶液反應制備全氟異丁腈七氟異丁酰胺。

(2)有機合成法，有機合成法分以下幾種：

專利文獻CN108424375A以六氟丙烯為前體，和碳酰氟催化加成生成七氟異丁酰氟，再和氨基鈉反應得到七氟異丁酰胺；

專利文獻CN106946669A，CN106986757A分別以六氟丙烯和四氟乙烯為原料先氧化裂解為碳酰氟后，再和六氟丙烯加成得到七氟異丁酰氟，繼續和氨氣反應得到七氟異丁酰胺；

專利文獻CN109503423A，CN109608362A分別以六氟丙烯二聚體和三聚體為原料，催化氧化裂解得到七氟異丁酰氟，精餾提純后氨化得到七氟異丁酰胺；

專利文獻CN109320436A使用全氟取代基環氧乙烷與氨氣或伯胺化合物發生氣相胺化得到七氟異丁酰胺；

專利文獻CN108440327A發明了一種由雙-(七氟異丙基)-酮和氨制備七氟異丁基酰胺的方法。

上述方法中，方法(1)中酰氟原料毒性較強，其精餾提純對設備及操作的安全性要求較高，且該工藝路線步驟多，后處理復雜，因此，整體工藝難度較大。方法(2)中有機合成法中選用的全氟化合物原料價格昂貴；以酰氟為中間體的制備方法，需要使用復雜的催化或催化裂解體系，增加了工藝的難度，并且金屬催化劑的使用不經濟環保；同時，該類方法也包含有裂解后的七氟異丁酰氟精餾提純問題，工藝難度較大。

發明內容

本發明的第一個目的是提供一種連續化制備七氟異丁酰胺的方法。

本發明的第二個目的是提供一種該方法使用的裝置。

為解決上述第一個技術問題，本發明技術方案是，一種連續化制備七氟異丁酰胺的方法，異丁酸酐經電解氟化，電解氣經冷凝回流除氟化氫，冷凍收集七氟異丁酰氟；七氟異丁酰氟在噴淋塔中與氨甲醇溶液反應，反應結束后減壓蒸餾得到七氟異丁酰胺粗品，再經重結晶得到七氟異丁酰胺產品。

進一步的，一種連續化制備七氟異丁酰胺的方法，包括以下步驟：

(1)電解異丁酸酐，電解氣體在冷凝器回流器中-80～15℃，優選-10～10℃冷凝回流，未冷凝氣進入冷凍捕集罐，得液相七氟異丁酰氟粗品，其余氣相水洗后放空。捕集溫度一般-192～-10℃，優選-30～-15℃。

(2)七氟異丁酰氟粗品進入噴淋頭塔底部，在-10℃～45℃溫度下，優選0～40℃，氨醇溶液淋洗反應，未反應的氣相水洗后放空，收集液相七氟異丁酰胺粗品。氨醇溶液為氨甲醇或氨乙醇溶液，優選為氨甲醇溶液，濃度為5～8mol/L。

(3)蒸餾七氟異丁酰胺粗品，得到七氟異丁酰胺產品。蒸餾溫度35-70℃，真空度在0.06～0.1MPa。優選減壓蒸餾溫度為40～60℃，真空度為0.08～0.095MPa。減壓蒸餾過程中回收甲醇。