[發(fā)明專利]一種油砂采出液耐高溫破乳劑干劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010044352.2
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111205886B
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾璐明;王欣;徐超;呼文財;程艷;李支文
• 申請（專利權(quán)）人: 中海油（天津）油田化工有限公司;中海油能源發(fā)展股份有限公司;中國海洋石油集團(tuán)有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C10G33/04
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種油砂采出液耐高溫破乳劑干劑的制備方法，其特征在于：按照下列步驟進(jìn)行：

步驟一、6，6-異亞丙基雙萘酚的制備

將萘酚加入到反應(yīng)器中，用水冷卻反應(yīng)器，開動攪拌，加入丙酮，當(dāng)萘酚全部溶解后，于10～15℃溫度條件下，逐滴加入催化劑，保持溫度10～20℃，反應(yīng)4～6h，反應(yīng)結(jié)束后，重結(jié)晶得6，6-異亞丙基雙萘酚；

步驟二、酚胺樹脂的制備

將步驟一制備得到的6，6-異亞丙基雙萘酚與有機(jī)胺按比例加入反應(yīng)器中，升溫至40～50℃后，緩慢滴加甲醛溶液，滴加完畢后在115℃～125℃反應(yīng)3～4h，將水分離后即可得到酚胺樹脂起始劑；

步驟三、耐高溫破乳劑干劑的制備

將步驟二制備得到的酚胺樹脂起始劑加入高壓反應(yīng)釜中，加入堿性催化劑，升溫至100℃～110℃，用真空泵將其抽至負(fù)壓，用氮?dú)獬浞执祾吖苈芳胺磻?yīng)釜2次，開動攪拌并升溫，當(dāng)溫度升到130℃～135℃時，停止加熱，然后緩慢加入環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度不超過145℃，壓力不超過0.3MPa，待壓力降至負(fù)壓時，反應(yīng)結(jié)束；待反應(yīng)釜降至120℃～125℃，開始緩慢加入環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)溫度不超過135℃，壓力不超過0.3MPa，待反應(yīng)釜壓力回落后再反應(yīng)30～60min，壓力降至負(fù)壓時，反應(yīng)結(jié)束；然后采用冰醋酸中和催化劑，采用氯仿萃取該反應(yīng)制備得到的聚醚粗品，提純后得到棕色粘稠液體，即為目標(biāo)耐高溫破乳劑干劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油砂采出液耐高溫破乳劑干劑的制備方法，其特征在于：步驟一中所述催化劑為氯乙酸、濃硫酸或濃鹽酸；所述萘酚和丙酮的摩爾比為2：1；所述催化劑的用量為萘酚質(zhì)量的5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種油砂采出液耐高溫破乳劑干劑的制備方法，其特征在于：步驟一中所述濃鹽酸為38WT.％的水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油砂采出液耐高溫破乳劑干劑的制備方法，其特征在于：步驟二中所述有機(jī)胺為乙二胺、二乙烯三胺或乙醇胺；所述6，6-異亞丙基雙萘酚與有機(jī)胺的摩爾比為1：4；所述有機(jī)胺與甲醛的摩爾比為1:1；所述甲醛為37WT.％的水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油砂采出液耐高溫破乳劑干劑的制備方法，其特征在于：步驟三中所述堿性催化劑為KOH、NaOH或NaOCH₃；所述催化劑的添加質(zhì)量為總質(zhì)量的0.1％～1.0％；所述環(huán)氧丙烷與酚胺樹脂起始劑的摩爾比為50～55:1；所述環(huán)氧乙烷與酚胺樹脂起始劑的摩爾比為65～73:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油砂采出液耐高溫破乳劑干劑的制備方法，其特征在于：所述耐高溫破乳劑干劑呈棕色粘稠液體，在350℃以下質(zhì)量損失＜3％，在130～235℃的油砂采出液中，破乳脫水率＞90％。