[發明專利]一種制備硫酸煙堿的方法

有效

• 申請號: 202010044272.7
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111170989B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 孔寧川;王浩雅;王乃定;高則睿;徐重軍;史小波;韓智強;孟秋晗;徐世濤;蔣卓芳;黃彪
• 申請（專利權）人: 云南中煙新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;于洪

本發明涉及一種制備硫酸煙堿的方法，屬于煙草化學技術領域。本發明以水孔蛋白膜、聚酰胺膜為正滲透濃縮膜，無機鹽為汲取劑，將低濃度的煙堿蒸餾液進行正滲透濃縮至截留液煙堿濃度5%?20%。截留液中加入化學計算稍過量的5%?40%的硫酸，得到較高濃度的硫酸煙堿溶液，后蒸發濃縮得到40%?60%硫酸煙堿產品。本發明采用正滲透濃縮大幅提高生成硫酸煙堿時反應物煙堿的濃度，從而提高反應產物硫酸煙堿的濃度，減少后續蒸發濃縮制備最終產品時水的蒸發量，大幅降低了蒸發能耗；利用正滲透濃縮對氨的截留效率差的特點，截留液中氨含量大幅下降，使得最終產品中銨鹽含量大幅下降，硫酸煙堿純度大大提高。

技術領域

本發明屬于煙草化學技術領域，具體涉及一種制備硫酸煙堿的方法。

背景技術

硫酸煙堿是綠色化煙堿農藥的一種重要產品形式，其煙堿含量一般為40%和60%，用作糧食、油料、蔬菜、水果等食用農作物的無殘留、無公害高效殺蟲劑。

煙草原料或其水提溶液在堿性條件下水蒸氣蒸餾，得到低濃度的煙堿蒸餾液（煙堿含量介于0.05%-1%）經5%-20%硫酸吸收，形成的低濃度硫酸煙堿采用蒸發濃縮制備不低于40%硫酸煙堿的這種方法，稱之為蒸餾法。但該方法因形成硫酸煙堿時使用的煙堿濃度低，導致生成的硫酸煙堿濃度低，濃縮制備40%以上硫酸煙堿產品時水的蒸發量大，能耗高；與此同時，蒸餾過程餾出的氨與硫酸結合生成的硫酸銨無法通過后續蒸發濃縮而除去，導致產品中銨鹽含量高，產品純度不高。由于蒸餾法存在能耗高、產品純度不高問題，因此該方法競爭力不足，逐漸被能耗相對較低，產品純度更高的溶劑萃取法取代。解決能耗高，產品純度不高的缺陷，是蒸餾法重獲競爭力煥發生命力的關鍵。

正滲透濃縮是一種以滲透壓驅動的高技術膜濃縮方式，可在較低溫度和低壓下實現水溶液形態物質的濃縮，特別適合低濃度水溶液物質的高倍濃縮，具有濃縮能耗低的顯著特點，在果汁、蔬菜汁、濃縮茶的制備、廢水處理、煙草提取液濃縮等方面有應用報道；但對于制備硫酸煙堿方面暫未有應用報道。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術的不足，提供一種制備硫酸煙堿的方法，該方法利用正滲透濃縮對氨的截留效率差，截留液中氨量大幅下降，從而提高硫酸煙堿產品的純度，產品中硫酸銨含量降低60%以上，且能得到含量為40%-60%硫酸煙堿，濃縮能耗降低85%以上。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明除非另有說明，否則百分號代表質量百分數，比例為質量比。

一種制備硫酸煙堿的方法，將煙草原料或其水提取液在堿性條件下水蒸氣蒸餾得到低濃度的煙堿蒸餾液；還包括如下步驟：

步驟（1），將低濃度煙堿蒸餾液進行正滲透濃縮，在5℃-45℃條件下濃縮至截留液煙堿濃度5%-20%；

步驟（2），在截留液中加入質量百分濃度為5%-40%的硫酸，與截留液中的煙堿進行反應，得到濃度為3.5%-20%的硫酸煙堿溶液，之后，蒸發濃縮，得到質量百分濃度為40%-60%硫酸煙堿。

進一步，優選的是，所述的低濃度煙堿蒸餾液中煙堿的質量百分含量為0.05%-1%。

進一步，優選的是，所述的正滲透濃縮以水孔蛋白或聚酰胺膜為正滲透濃縮膜，以無機鹽為汲取劑，運行操作壓力小于0.3MPa。

進一步，優選的是，所述的汲取劑為氯化鈉、硫酸鉀和氯化鉀中一種或幾種的混合物。

本發明所述的煙草原料可以為煙梗、煙葉或其混合物，本發明對此不做限制。

本發明在加入硫酸時，按照計算出理論上需要多少硫酸。然后加過量的硫酸，比理論值多3%左右即可。

本發明對所述的堿性條件為沒有限制，按照常規蒸餾法里使用的堿性條件即可。

本發明與現有技術相比，其有益效果為：