[發明專利]一種三維石墨烯/碳納米管交聯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010043399.7
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111204741B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 李平;韓坤;曲選輝
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/16
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種三維石墨烯/碳納米管交聯復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.將九水硝酸鐵和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去離子水中配成混合溶液，完全干燥后研磨成粉末；

b.將粉末置于管式爐中在氬氫混合氣氛中以3～6℃/min的升溫速率加熱至150～300℃，保溫0.5～1.5h；然后以4～8℃/min的升溫速率加熱至650～800℃，保溫1～2h；再以3～6℃/min的升溫速率加熱至850～950℃，保溫2～5h；待管式爐冷卻至室溫后，收集黑色泡沫狀產物，產物為碳納米管限域納米鐵顆粒與三維石墨烯交聯的復合材料；

c.將碳納米管限域納米鐵顆粒與三維石墨烯交聯的復合材料置于高溫爐中，在氬氣氣氛中以4～8℃/min的升溫速率加熱至2500～3500℃，保溫3～6h；待高溫爐降至室溫，收集產物，即為三維石墨烯/碳納米管交聯復合材料，該復合材料由三維石墨烯框架和生長在三維石墨烯框架中的碳納米管構成；其中碳納米管穿插于三維石墨烯框架中，與三維石墨烯交聯。

2.根據權利要求1所述的三維石墨烯/碳納米管交聯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a中九水硝酸鐵和聚乙烯吡咯烷酮質量比為(1.4～1.8)：1。

3.根據權利要求1所述的三維石墨烯/碳納米管交聯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a中混合溶液的干燥溫度為80℃。

4.根據權利要求1所述的三維石墨烯/碳納米管交聯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟b中氫氬混合氣中氫氣與氬氣的體積比為(2～3)：(7～8)。