[發明專利]一種土壤中六價鉻的檢測方法

在審

• 申請號: 202010042676.2
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111077094A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 張洋陽;楊存滿;楊柳
• 申請（專利權）人: 南大鹽城環境檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 雷夕娟

本發明公開了一種土壤中六價鉻的檢測方法，涉及分析檢測領域，所述方法涉及一種本方法包括：配置浸提液：EDTA消解液（0.05mol/L，pH10）；在土壤樣品制備過程中，加入EDTA消解液，于磁力攪拌器90~95^oC條件下消解反應1h，消解完全后，待溶液冷卻至室溫，將消解液離心取上清液定容至100mL，并用硝酸調節pH為9，加入1mL 1%NH₄Cl后，使用火焰原子吸收法測定其六價鉻含量。本發明提供的土壤中六價鉻的測定方法，能夠準確、快速、穩定的測定土壤中六價鉻，實驗操作簡單，同時避免了國標方法中高鹽、共存元素對檢測過程造成的基體干擾。

技術領域

本發明涉及環境保護中土壤重金屬檢測技術領域，特別涉及土壤中六價鉻的檢測方法。

背景技術

土壤中重金屬元素主要有自然來源和人為干擾輸入兩種途徑。自然來源主要有土母巖中的金屬元素環境背景值，大氣中重金屬沉降等；而人為干擾主要是隨著人類社會工農業現代化、城市化的發展，工礦企業通過“三廢”向環境中排放重金屬，且多是點性污染源，造成土壤環境的不均勻重金屬污染。由于重金屬不能為土壤微生物所分解，而易于積累．轉化為毒性更大的甲基化合物，甚至有的通過食物鏈以有害濃度在人體內蓄積，嚴重危害人體健康。同時，相對于較重金屬對水環境的污染而言，土壤中重金屬污染的治理難度更大，危害也更大。

鉻是自然界中分布較廣的元素之一，主要以鉻鐵礦（FeCr2O4）形式存在。工業上主要用于制造各種優質合金，也廣泛用于皮革、也廣泛用于皮革、印染、電鍍、制藥、油漆和涂料制造業等工業，受腐蝕后以各種排放液進入環境，使土壤環境受到不同程度污染。鉻有6種不同的化合價態，自然界中主要以三價鉻Cr³⁺和六價鉻Cr⁶⁺的形式存在。其中Cr⁶⁺以陰離子的形態存在，一般不易被土壤所吸附，具有較高的活性，對動植物和微生物產生毒害，且被認為具有致癌作用?！段鬯C合排放標準》（GB8978-1996）明確將六價鉻列為一類污染物，需要嚴格控制其污染狀況。目前，《土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB36600-2018）明確規定了建設用地土壤環境質量中六價鉻的限量。

近年來，國家標準關于土壤中六價鉻的測試方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收法等，其中二苯碳酰二肼分光光度法作為傳統的分析方法，因消解液一般都有顏色而存在干擾，降低測定的準確性。火焰原子吸收法不受顏色的及濁度的影響，但國標方法在消解過程中存在嚴重的鹽分，易降低檢測靈敏度，且存在共存元素干擾。

發明內容

本發明的目的是針對上述技術中存在的不足，提供一種土壤中六價鉻的檢測方法，操作便捷，能夠準確、快速、穩定的測定土壤中六價鉻。

本發明提供的一種土壤中六價鉻的檢測方法，是通過以下技術方案實現的。

一種土壤中六價鉻的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一，配置浸提液：將EDTA二鈉溶于去離子水中，用氫氧化鈉調節溶液的pH值至10，得到浸提液；

步驟二，用步驟一制備得到的浸提液處理土壤樣品：在土壤樣品制備過程中，加入EDTA消解液，于恒溫磁力攪拌器上，邊攪拌邊加熱，進行消解反應；

步驟三，消解完全后，待溶液冷卻至室溫，將消解液離心，取上清液定容至100mL，并用濃硝酸調節pH為9，加入1mL 1%NH₄Cl降低金屬離子干擾，搖勻后，使用火焰原子吸收法測定其六價鉻含量。

在所述的步驟一中，所述的EDTA二鈉的濃度為0.05mol/L，浸提液的pH為10。

在所述的步驟二中，于恒溫磁力攪拌器上加熱攪拌進行消解反應，溫度控制為90~95^oC，浸提土壤中的六價鉻，反應時間1h。