[發明專利]氧化物摻雜的鈧鋯粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 202010042525.7
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111233467A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 李曉艷;付國燕;王瑋瑋;劉召波;杜尚超;李諾
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/626;H01M8/1016;H01M8/1069
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 白雪

1.一種氧化物摻雜的鈧鋯粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，將含鈧含鋯溶液和摻雜金屬氧化物的酸溶液混合，得到鈧鋯混合溶液；其中所述摻雜金屬氧化物中的金屬元素為除了鈧元素以外的稀土元素、堿土金屬元素、鋁元素和鉍元素中的一種或多種；

S2，向所述鈧鋯混合溶液中加入沉淀劑調節體系pH至7～11進行沉淀反應，得到鈧鋯前驅體溶液；

S3，將所述鈧鋯前驅體溶液進行過濾，得到沉淀物；然后依次對所述沉淀物進行洗滌、干燥，得到鈧鋯前驅體；

S4，煅燒所述鈧鋯前驅體，得到所述氧化物摻雜的鈧鋯粉體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述摻雜金屬氧化物為氧化鈰、氧化釔、氧化鐿、氧化鉍和氧化鋁中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈧鋯混合溶液中的陽離子濃度為0.01～2mol/L，優選為0.1～1mol/L。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，同時向體系中加入分散劑以得到所述鈧鋯混合溶液，其中所述分散劑為聚烯醇類高分子聚合物、聚烯醇的銨鹽、聚多元醇類高分子聚合物、聚烯酸類高分子聚合物、聚烯酸的銨鹽、C₂至C₆的一元脂肪醇中的一種或多種；

優選地，所述聚烯醇類高分子聚合物為聚乙烯醇和/或聚丙烯醇；所述聚烯醇的銨鹽為聚乙烯醇銨和/或聚丙烯醇銨；所述聚多元醇類高分子聚合物為聚乙二醇、聚丁二醇中的一種或多種；所述聚烯酸類高分子聚合物為聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸中的一種或多種；所述聚烯酸的銨鹽為聚丙烯酸銨、聚甲基丙烯酸銨、聚乙基丙烯酸銨中的一種或多種；所述C₂至C₆的一元脂肪醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇中的一種或多種；

更優選地，所述分散劑為聚乙烯醇、聚丙烯醇銨、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸銨、聚甲基丙烯酸銨、乙醇、丙醇中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述鈧鋯混合溶液中，相對于鈧離子、鋯離子、所述摻雜金屬氧化物對應的金屬離子的總摩爾數而言，鈧離子的摩爾數占比為8～13％，所述摻雜金屬氧化物對應的金屬離子的摩爾數為0.5～5％；優選地，所述分散劑的加入量為所述含鈧含鋯溶液溶質總重量的1～10％；

更優選地，所述鈧鋯混合溶液中，相對于鈧離子、鋯離子、所述摻雜金屬氧化物對應的金屬離子的總摩爾數而言，鈧離子的摩爾數占比為8.5～12％，所述摻雜金屬氧化物對應的金屬離子的摩爾數為0.7～3％；所述分散劑的加入量為所述含鈧含鋯溶液溶質總重量的2～9％。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述含鈧含鋯溶液為含鈧溶液和含鋯溶液混合而成，所述含鈧溶液為氯化鈧或硝酸鈧的水溶液；所述含鋯溶液為氯化鋯、硝酸鋯、氧氯化鋯或硝酸氧鋯的水溶液。

7.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑為氨水、碳酸氫銨、氫氧化鈉、尿素中的一種或多種。

8.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述沉淀反應的溫度為30～95℃，攪拌速度為100～2000r/min。

9.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，煅燒所述鈧鋯前驅體的過程中，煅燒溫度為600～1200℃，煅燒時間為1～10h；優選地，所述洗滌過程包括依次進行的水洗和醇洗，更優選采用的是酒精；優選地，所述干燥過程中的干燥溫度為80～200℃。

10.一種權利要求1至9中任一項所述的制備方法制備得到的氧化物摻雜的鈧鋯粉體。