[發明專利]一種含四氟醚唑和醚菌酯的殺菌顆粒組合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202010042495.X
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN113115773A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 羅昌炎;詹姆斯·T·布里斯托
• 申請（專利權）人: 江蘇龍燈化學有限公司
• 主分類號: A01N25/14
• 分類號: A01N25/14;A01N43/653;A01N37/50;A01P3/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供了一種含四氟醚唑和醚菌酯的殺菌顆粒組合物，所述殺菌顆粒組合物含有以下組分：(a)四氟醚唑活性物；(b)醚菌酯活性物；(c)減粘劑；(d)乳化劑；(e)任選的其他表面活性劑；(f)吸附載體；其中減粘劑有效降低了液體四氟醚唑活性物的粘度，使四氟醚唑活性物均勻地分布在顆粒中；本發明還提供了所述殺菌顆粒組合物的制備方法。本發明所述的含四氟醚唑和醚菌酯的殺菌顆粒組合物，有效解決了液體的四氟醚唑活性物對固體顆粒醚菌酯活性物的影響，所制備的顆粒產品在加速穩定性測試中表現出較好的貯存穩定性，具有重要的顆粒產品應用價值。

技術領域

本發明涉及農藥制劑技術領域，尤其涉及一種含四氟醚唑和醚菌酯的殺菌顆粒組合物及其制備方法。

背景技術

四氟醚唑化學名稱為2-(2,4-二氯苯基)-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙基1,1,2,2-四氟乙基醚，純品為無色黏性液體，水中溶解度為156.6mg/L。屬于第二代三唑類殺菌劑，分子結構中含氟，殺菌活性是第一代的2-3倍，殺菌譜廣、高效、持效期長達4-6周，具有保護和治療作用，并有很好的內吸傳導性能。適宜作為谷類作物如小麥、大麥、燕麥、黑麥等，果實如香蕉、葡萄、梨、蘋果等，蔬菜如瓜類，甜菜，觀賞性植物等的殺菌劑。可以防治白粉菌屬、柄銹菌屬、喙孢屬、核腔菌屬和殼針孢屬菌引起的病害如小麥白粉病、小麥散黑穗病、小麥銹病、小麥腥黑穗病、小麥穎枯病、大麥云紋病、大麥散黑穗病、大麥紋枯病、玉米絲黑穗病、高粱絲黑穗病、瓜果白粉病、香蕉葉斑病、蘋果斑點落葉病、梨黑星病和葡萄白粉病等。既可莖葉處理，也可作種子處理使用。

醚菌酯化學名稱為(E)-2-甲氧亞氨基-2-[2-(鄰甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯，純品為白色具有芳香性氣味的結晶狀固體，熔點101.6-102.5℃，水中溶解度為2mg/L。對半知菌、子囊菌、擔子菌、卵菌綱等真菌引起的多種病害具有很好的活性，如：葡萄白粉病、小麥銹病、馬鈴薯疫病、南瓜疫病、水稻稻瘟病等病害，特別對草莓白粉病、甜瓜白粉病、黃瓜白粉病、梨黑星病有效。

目前關于四氟醚唑與醚菌酯的殺菌組合物的專利也有報道。CN101700032A保護一種殺菌組合物，其含有四氟醚唑和殺菌活性物B醚菌酯的組合用以防治由病原真菌引起的多種植物病害，達到增效、兼治、克服或延緩病菌抗性發展以及降低用藥成本的目的。

盡管相關專利中都描述了四氟醚唑與醚菌酯復配組合增效的用途，但未從制劑加工技術角度真正解決四氟醚唑與醚菌酯制備成劑型的技術難題。這是由于：四氟醚唑是液體農藥，醚菌酯是高熔點固體原藥。通常這樣的液體農藥和固體農藥組合只可以開發成乳油、水乳劑、微膠囊、懸乳劑、油懸浮劑這些劑型。然而乳油和水乳劑需要使用大量有機溶劑，對環境影響較大而逐步淘汰。懸乳劑通常用來制備液體農藥和固體農藥復配的優選劑型，然而通過大量實驗發現制備四氟醚唑與醚菌酯復配的懸乳劑中液體的四氟醚唑農藥對固體的醚菌酯農藥有一定的溶解作用，從而導致長期貯存過程中發生奧氏熟化現象而導致懸浮顆粒粒子增長，團聚而制劑不穩定。油懸浮劑也因四氟醚唑對醚菌酯的微溶解而導致產品不穩定，并且活性組分容易從制劑中結晶析出。雖然微膠囊劑型在一定程度上也能解決液體農藥和固體農藥復配的問題，但由于加工成本高，技術難點多，制備合格的微膠囊困難重重，也不是理想的制備四氟醚唑和醚菌酯的劑型。

因此，如何提供一種穩定的含四氟醚唑和醚菌酯的殺菌顆粒組合物，使其具有良好的貯存和再分散性能，并且提供一種加工工藝簡單、操作方便的顆粒劑制備方法，已成為目前亟待解決的技術難題。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種穩定的含四氟醚唑和醚菌酯的殺菌顆粒組合物及其制備方法，該殺菌顆粒組合物在物理化學上是穩定的，其具有良好的貯存和再分散性能，并且在代表兩年貯存穩定性的加速穩定性的常規試驗中也是穩定的。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種穩定的含四氟醚唑和醚菌酯的殺菌顆粒組合物，其含有以下組分：

(a)室溫下為液體的四氟醚唑活性物；