[發(fā)明專(zhuān)利]一種萃取鋰離子用于制備高純度碳酸鋰的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010042279.5
• 申請(qǐng)日: 2020-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111099641A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟元
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 孟元
• 主分類(lèi)號(hào): C01D15/08
• 分類(lèi)號(hào): C01D15/08;B01D11/04
• 代理公司: 青島中天匯智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 袁曉玲

1.一種萃取鋰離子用于制備高純度碳酸鋰的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配制萃取有機(jī)相：采用磷酸酯型萃取劑、酮類(lèi)萃取劑或者大環(huán)聚醚萃取劑中的一種或任兩種充分混合均勻；然后加入稀釋劑混勻，配制低粘度的萃取有機(jī)相；

(2)萃取體系的制備：根據(jù)含鋰水溶液中鋰含量，按照有機(jī)相和水相4:1～1:4的比例混合萃取有機(jī)相和含鋰水溶液，得到萃取體系；室溫下振蕩攪拌5～15min，使萃取體系中的兩相充分接觸混合，萃取時(shí)間為6～15min，重復(fù)萃取2～10次；

(3)反萃溶液的制備：采用堿性金屬碳酸氫鹽及其碳酸鹽、碳酸以及碳酸氫根銨鹽水中的一種或幾種任意比的混合溶液作為反萃劑；

(4)反萃體系的制備：將配制的反萃劑按1:1～10:1比例與萃取后得到的含鋰有機(jī)相混合，控制反萃溫度為60～100℃，攪拌振蕩，反萃時(shí)間為1～20min，反萃壓力為0.1～1.0MPa，重復(fù)萃取1～5次，得到含少量碳酸氫鹽雜質(zhì)的碳酸氫鋰水溶液；

(5)熱沉：控制溫度為60～90℃、壓力為0.2～0.4MPa，攪拌速率設(shè)為200～800rpm進(jìn)行適當(dāng)攪拌，加熱處理1～5h，直至碳酸氫鋰析出，分解得到碳酸鋰；

(6)結(jié)晶析出：設(shè)置溫度為50～100℃、壓力為-0.1～-0.5KPa，使碳酸鋰析出；

(7)洗滌干燥：將得到的碳酸鋰晶體用純水洗滌，100～110℃干燥，得到碳酸鋰晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取鋰離子用于制備高純度碳酸鋰的方法，其特征在于，所述磷酸酯型萃取劑包括三烷基氧膦、三辛基氧化磷、二烷基膦酸；所述大環(huán)聚醚萃取劑包括14-冠-4醚；所述酮類(lèi)萃取劑為β-二酮類(lèi)萃取劑，所述β-二酮類(lèi)萃取劑包括苯基酮和三氟化苯甲酰丙酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取鋰離子用于制備高純度碳酸鋰的方法，其特征在于，所述步驟(1)中任兩種萃取劑按照摩爾當(dāng)量比為1:1～1:2進(jìn)行混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取鋰離子用于制備高純度碳酸鋰的方法，其特征在于，所述稀釋劑為磺化煤油、離子液體、白油中任一種或幾種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取鋰離子用于制備高純度碳酸鋰的方法，其特征在于，所述萃取有機(jī)相中，萃取劑與稀釋劑的質(zhì)量比為35:65～55:45。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取鋰離子用于制備高純度碳酸鋰的方法，其特征在于，所述步驟(2)中萃取時(shí)間為8min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取鋰離子用于制備高純度碳酸鋰的方法，其特征在于，所述步驟(2)的含鋰水溶液為除pH1的強(qiáng)酸之外的所有酸、堿和中性含鋰水溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取鋰離子用于制備高純度碳酸鋰的方法，其特征在于，所述反萃劑包括堿性金屬碳酸鹽、堿性金屬碳酸氫鹽、碳酸、碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸類(lèi)或碳酸氫類(lèi)有機(jī)胺鹽、無(wú)機(jī)氨鹽。