[發明專利]一種有機發光材料及其制備方法和有機電致發光器件

有效

• 申請號: 202010042276.1
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111153890B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 李建行;全廣超;秦博;李榮生;付遠航;李龍;朱新財
• 申請（專利權）人: 吉林奧來德光電材料股份有限公司
• 主分類號: C07D403/10
• 分類號: C07D403/10;C07D405/14;C09K11/06;H10K85/60
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 石岱

1.一種有機發光材料，其特征在于，包括以下結構中的任意一種：

2.根據權利要求1所述的一種有機發光材料，其特征在于，

編號為L024的化合物，具體合成步驟如下：

1)、在氮氣保護體系下，稱取A-024，28mmol，10g，B-024，26.67mmo1，9.8g，放入反應體系中，加入200ml甲苯、100ml無水乙醇和100ml純凈水的混合溶液，加入8.5g無水硫酸鈉和0.3g四(三苯基膦)鈀，氮氣保護下90℃回流16小時，TLC點板監測原料B-024無剩余，然后冷卻到25℃，加入200ml水，分液，留下有機相，萃取，合并有機相，用100g無水硫酸鈉干燥，將有機相過200g硅膠的硅膠漏斗，將有機相濾液旋至無液體流出，加入100ml石油醚攪拌10分鐘，抽濾，濾餅用石油醚淋洗，將濾餅真空烘干，得到類白色粉末的C-024；

HPLC純度：大于99％；

質譜:計算值為654.57；測試值為654.60；

元素分析:計算值C:75.23％；H:3.70％；N:6.42％；測試值為:C:75.20％；H:3.70％；N:6.40％；

2)、在氮氣保護體系下，稱取C-024，13.9mmol，9.1g，D-024，14.6mmo1?2.54g，入反應體系中，加入180ml甲苯、180ml無水乙醇和90ml純凈水的混合溶液，加入4.4g無水硫酸鈉和0.16g四(三苯基膦)鈀，氮氣保護下90℃回流16小時，TLC點板監測中間體C-024無剩余，然后冷卻到25℃，加入200ml水，分液，留下有機相，萃取，合并有機相，用100g無水硫酸鈉干燥，將有機相過200g硅膠的硅膠漏斗，將有機相濾液旋至無液體流出，加入100ml石油醚攪拌10分鐘，抽濾，濾餅用石油醚淋洗，將濾餅真空烘干，將產品用90ml甲苯，加熱到110℃溶解，降至25℃析出，抽濾，濾餅用石油醚淋洗，50℃真空烘干，得到類白色粉末的L024，5.9g，產率為60％；

HPLC純度：大于99.5％；

質譜:計算值為703.81；測試值為703.80；

元素分析:計算值C:83.62％；H:4.15％；N:9.95％；測試值為:C:83.60％；H:4.10％；N:9.93％；

步驟1)至2)的反應式如下：

3.根據權利要求1所述的一種有機發光材料，其特征在于，

編號為L045的化合物，具體合成步驟如下：

1)在氮氣保護體系下，稱取A-045，37.35mmol，10g，B-024，35.57mmo1，10.7g，放入反應體系中，加入200ml甲苯、100ml無水乙醇和100ml純凈水的混合溶液，加入11.3g無水硫酸鈉和0.4g四(三苯基膦)鈀，氮氣保護下90℃回流16小時，TLC點板監測原料B-045無剩余，然后冷卻到25℃，加入200ml水，分液，留下有機相，萃取，合并有機相，用100g無水硫酸鈉干燥，將有機相過200g硅膠的硅膠漏斗，將有機相濾液旋至無液體流出，加入150ml石油醚攪拌10分鐘，抽濾，濾餅用石油醚淋洗，將濾餅真空烘干，得到類白色粉末的C-045，8g，產率為46％；

HPLC純度：大于99％；

質譜:計算值為488.39；測試值為488.40；

元素分析:計算值C:71.32％；H:3.72％；N:8.60％；測試值為:C:71.30％；H:3.70％；N:8.60％；

2)在氮氣保護體系下，稱取C-045，16.4mmol，8g，D-045，17.22mmo1?4.3g)入反應體系中，加入160ml甲苯、160ml無水乙醇和80ml純凈水的混合溶液，加入5.2g無水硫酸鈉和0.19g四(三苯基膦)鈀，氮氣保護下90℃回流16小時，TLC點板監測中間體C-045無剩余，然后冷卻至25℃，加入200ml水，分液，留下有機相，萃取，合并有機相，用100g無水硫酸鈉干燥，將有機相過200g硅膠的硅膠漏斗，將有機相濾液旋至無液體流出，加入100ml石油醚攪拌10分鐘，抽濾，濾餅用石油醚淋洗，將濾餅真空烘干，將產品用100ml甲苯，加熱到110℃溶解，降至25℃析出，抽濾，濾餅用石油醚淋洗，50℃真空烘干，得到類白色粉末的L045，5.5g，產率為54.5％；

HPLC純度：大于99.5％；

質譜:計算值為613.72；測試值為613.70；

元素分析:計算值C:84.15％；H:4.43％；N:11.41％；測試值為:C:84.18％；H:4.40％；N:11.40％；

步驟1)至2)的反應式如下：