[發明專利]一種氮磷氟共摻雜氧化石墨烯/聚酯樹脂復合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202010041846.5
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111154087A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 許國徽;賈林;孫杰風;褚海濤;虞振宇
• 申請（專利權）人: 浙江光華科技股份有限公司
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C08G63/688;C08G63/685;C08G63/682;C08K3/04;C08K9/04;C09D167/02;C09D5/18
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 張燕

1.一種氮磷氟共摻雜氧化石墨烯/聚酯樹脂復合物及其制備方法，其特征在于摻雜氧化石墨烯具有如下制備步驟：

(1)氮磷氟共摻雜氧化石墨烯的制備：稱取一定量氧化石墨置于燒杯中，倒入有機溶劑，常溫超聲2-4h，加入催化劑和羥基化離子液體，再次常溫超聲2-4h，將獲得的懸浮液倒入水熱反應釜中，50-60℃反應8-12h，倒出產物，洗滌抽濾數次得到氮磷氟共摻雜氧化石墨烯(NPF-doped GO)，并將氮磷氟共摻雜氧化石墨烯倒入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成1g/10mL溶液，并再次超聲震蕩1h，備用。

(2)如權利要求1(1)中所述，氧化石墨、羥基化離子液體、催化劑的質量比為1-5：0.5-5：0.01-0.04，有機溶劑加入量為250-400mL。

(3)如權利要求1(1)中所述，有機溶劑為甲苯、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、CTAB表面活性劑溶液和二甲基亞砜中的一種或者幾種混合。

(4)如權利要求1(1)中所述，催化劑為2-甲基吡啶和N，N二甲基-4-吡啶胺中的一種。

(5)如權利要求1(1)中所述，羥基化離子液體為1，2-二甲基-3-羥乙基咪唑對甲基苯磺酸鹽、1，2-二甲基-3-羥乙基咪唑雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、1，2-二甲基-3-羥乙基咪唑六氟磷酸鹽、1，2-二甲基-3-羥乙基咪唑四氟硼酸鹽、1-羥乙基-2，3-二甲基咪唑氯鹽、1- 羥乙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑對甲基苯磺酸鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑高氯酸鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑硝酸鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑氯鹽、三甲基羥乙基銨雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、三甲基羥乙基銨六氟磷酸鹽、三甲基羥乙基銨四氟硼酸鹽和三甲基羥乙基銨氯鹽中的一種或者幾種的混合。

2.一種氮磷氟共摻雜氧化石墨烯/聚酯樹脂復合物及其制備方法，其特征在于：復合物具有如下制備步驟：

(1)先將一定質量的NPF-doped GO的DMF溶液和新戊二醇混合攪拌30-60min，然后超聲30-60min，然后將其倒入反應釜中，攪拌，依次加入二元酸、擴鏈劑和催化劑；攪拌轉速180-250rpm，以1-2℃/min速率升溫至235-245℃，恒溫反應直至體系不再有揮發物出來，加入二元酸封端劑，恒溫240-245℃反應直至不再有餾出物，真空縮聚得到具有一定酸值和粘度的NPF-doped GO/聚酯樹脂復合物。

(2)如權利要求2(1)中所述，二元酸包括對苯二甲酸、間苯二甲酸、5-X-2,4,6-三氟間苯二甲酸中的一種或幾種的混合，具體的X包含氟、氯、溴和碘鹵代元素。

(3)如權利要求2(1)中所述，擴鏈劑為三羥甲基乙烷。

(4)如權利要求2(1)中所述，催化劑為C-94。

(5)如權利要求2(1)中所述，NPF-doped GO的DMF溶液加量為0-2000g，新戊二醇30-60％wt、二元酸55-75％wt、擴鏈劑0-2％wt和催化劑0.05-0.15％wt。

3.一種氮磷氟共摻雜氧化石墨烯/聚酯樹脂復合物及其制備方法，其特征在于其可作以下用途：

所制備的NPF-doped GO/聚酯樹脂復合物，具有優異的增強性、阻燃性和抗菌性能，非常適合用于涂料用樹脂的阻燃。