[發明專利]一種C2-C4多元醇的制備方法

有效

• 申請號: 202010040682.4
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111153767B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 肖睿;吳石亮;劉元;王子威;張欣馳;萬軍
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C07C29/09
• 分類號: C07C29/09;C07C31/20;C07C31/22
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 金詩琦

1.一種C2-C4多元醇的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

步驟一，將生物質原料干燥并磨碎，進行脫木質素處理，過濾直至濾液呈中性，得到的固體殘渣，即為生物質富氧組分綜纖維素；

步驟二，在液相催化體系內通過磁性加氫催化劑加氫解聚綜纖維素，攪拌均勻后充入氫氣，分離固體殘渣和磁性加氫催化劑，即可得到富含多元醇的混合溶液，再水相萃取、蒸餾提純得到C2-C4多元醇；

所述步驟二中，磁性加氫催化劑包括5~15 wt%磁性金屬，5~10 wt%加氫活性金屬，75~90 wt%催化劑載體；所述磁性金屬為Fe₂O₃、Fe₃O₄、MgFe₂O₄、MnFe₂O₄中的一種或多種；所述加氫活性金屬為Pt、Ni、Ru中的一種或多種；所述催化劑載體為ZSM-5、ZSM-22、Al₂O₃、生物質半焦中的一種或多種；

所述磁性加氫催化劑的制備方法是將磁性金屬、加氫活性金屬和催化劑載體按質量比配備后在水溶液中攪拌均勻置于80℃烘箱中完全干燥，而后放入管式爐中在N₂保護下500~700℃下碳化5~10 h，然后用去離子水和無水乙醇反復洗滌，干燥后得到磁性加氫催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種C2-C4多元醇的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，脫木質素處理為在1~3 wt%的亞氯酸鈉溶液中浸泡3~6 h，亞氯酸鈉溶液PH值為3.5~4.5，溫度為60~80 ℃。

3.根據權利要求1所述的一種C2-C4多元醇的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，液相催化體系為乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種C2-C4多元醇的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，磁性加氫催化劑的質量分數為2~5 wt%，綜纖維素的質量分數為10~20wt%。

5.根據權利要求1所述的一種C2-C4多元醇的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，氫氣的壓力為3~6 Mpa，反應溫度為150~300 ℃，反應時間為2~4 h。

6.根據權利要求1所述的一種C2-C4多元醇的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，水相萃取、蒸餾提純為向混合溶液加入50 vol.%的水，多元醇溶于水進入水相，隨后在105~150℃下蒸餾水相產物。