[發明專利]一種二硫化鈷/碳纖維復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202010040668.4
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111203236B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 原沁波;劉世斌;董志帥
• 申請（專利權）人: 清創人和生態工程技術有限公司
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;C02F1/461;C02F1/72;C25B1/30;C25B11/091;C02F101/34
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 郭海燕

1.一種二硫化鈷/碳纖維復合材料，其特征在于：通過以下步驟制得：

步驟1，將碳材料進行氮化處理后得到氮化碳纖維；

步驟2，將鈷離子鹽、硫代硫酸鈉、升華硫與超純水混合，得到混合液；

步驟3，將所述氮化碳纖維與混合溶液混合，水熱反應后，得到二硫化鈷/碳纖維復合材料；

所述步驟1將碳材料進行氮化處理后得到氮化碳纖維的具體操作為：將碳材料依次在丙酮、乙醇、去離子水中進行清洗、干燥；在磁力攪拌條件下配置尿素溶液，轉移至反應釜中進行第一次水熱反應，進行氮化處理得到氮化碳纖維；

所述第一次水熱反應的水熱溫度為120～160℃，反應時間為8～20h；

所述步驟3將所述氮化碳纖維與混合溶液混合，水熱反應后，得到二硫化鈷/碳纖維復合材料的具體操作為：將氮化碳纖維材料浸沒在混合液中，浸漬后轉移至反應釜中進行第二次水熱反應，冷卻至室溫，取出后干燥，得到二硫化鈷/碳纖維復合材料。

2.一種二硫化鈷/碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1，將碳材料進行氮化處理后得到氮化碳纖維；

步驟2，將鈷離子鹽、硫代硫酸鈉、升華硫與超純水混合，得到混合液；

步驟3，將所述氮化碳纖維與混合溶液混合，水熱反應后，得到二硫化鈷/碳纖維復合材料；

所述步驟1將碳材料進行氮化處理后得到氮化碳纖維的具體操作為：將碳材料依次在丙酮、乙醇、去離子水中進行清洗、干燥；在磁力攪拌條件下配置尿素溶液，轉移至反應釜中進行第一次水熱反應，進行氮化處理得到氮化碳纖維；

所述第一次水熱反應的水熱溫度為120～160℃，反應時間為8～20h；

所述步驟3將所述氮化碳纖維與混合溶液混合，水熱反應后，得到二硫化鈷/碳纖維復合材料的具體操作為：將氮化碳纖維材料浸沒在混合液中，浸漬后轉移至反應釜中進行第二次水熱反應，冷卻至室溫，取出后干燥，得到二硫化鈷/碳纖維復合材料。

3.根據權利要求2所述的一種二硫化鈷/碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2將鈷離子鹽、硫代硫酸鈉、升華硫與超純水混合，得到混合液的具體操作為：稱取鈷離子鹽、硫代硫酸鈉和升華硫，在磁力攪拌條件下溶解于超純水中，得到混合液。

4.根據權利要求2所述的一種二硫化鈷/碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：所述碳材料為聚丙烯腈碳氈、活性炭氈或粘膠基石墨氈中的任意一種；所述碳材料體積為長1～6cm、寬1～5cm、厚0.1～1cm；所述尿素溶液的濃度為0.6～2.5mol/L。

5.根據權利要求3所述的一種二硫化鈷/碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：所述鈷離子鹽為硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷中的一種或幾種任意比例的混合物；鈷離子鹽、硫鹽和升華硫的摩爾比為1～3:1～3:1～8；超純水體積為50～80mL；所述磁力攪拌的攪拌時間為30min。

6.根據權利要求2所述的一種二硫化鈷/碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：所述浸漬時間為20～40min；所述第二次水熱反應的水熱溫度為100～200℃，反應時間為12～36h；所述干燥溫度為80℃，干燥時間為24h。

7.一種如權利要求1所述的二硫化鈷/碳纖維復合材料的應用，其特征在于：用于電催化陰極原位產生過氧化氫。

8.一種如權利要求1所述的二硫化鈷/碳纖維復合材料的應用方法，其特征在于：采用三電極體系，工作電極為二硫化鈷/碳纖維復合材料，參比電極為飽和甘汞電極，對電極為鉑片電極，電解液為含苯酚的氯化鈉溶液；通氧氣，在恒電位條件下進行計時電流測試，每隔30min取樣，進行過氧化氫與苯酚濃度測定。