[發明專利]一種在可見光照射下具有優異光催化性能的棒狀鈰摻雜氧化鋅與石墨烯復合材料光催化劑

在審

• 申請號: 202010040052.7
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111644170A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 李錦;王亞男;王倩
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J35/02;B01J23/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種在可見光照射下具有優異光催化性能的棒狀鈰摻雜氧化鋅與石墨烯復合材料光催化劑，其特征為低成本，無污染，高催化效率，制備方法簡單；本實驗所用氧化石墨烯為商用氧化石墨烯，鋅源為六水合硝酸鋅（Zn(NO₃)₂?6H₂O），鈰源為六水合硝酸鈰（Ce(NO₃)₃?6H₂O），堿源為氨水（NH₃?H₂O）和氫氧化鈉（NaOH），洗滌劑為去離子水和無水乙醇（C₂H₅OH），所有材料均為分析純，無進一步提純處理；采用一步低溫水熱法制備了催化劑前驅體，首先，在含有25ml去離子水的燒杯中加入0.524g的Zn(NO₃)₂?6H₂O；持續攪拌30分鐘，逐滴加入氨水將溶液的pH值調至11后再持續攪拌1小時（溶液A），后裝入密封的聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，180℃反應10小時，將所得產物用去離子水和無水乙醇洗滌數次，將雜質洗滌出并離心，得到白色產物在70℃下真空干燥10h，所得產物為ZnO樣品；重復溶液A的制備過程，另取一裝有25ml去離子水的燒杯中加入0.1125g氧化石墨烯超聲30分鐘，后逐滴加入NaOH溶液將氧化石墨烯溶液的pH值調至4，持續攪拌1小時（溶液B），將攪拌完成的溶液A和B混合，攪拌30分鐘，后將溶液轉移到密封的聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，180℃反應10h，反應后的溶液用去離子水和無水乙醇多次洗滌，得到的產物在70℃下真空干燥10h，所得產物為ZG樣品；稱取0.524g的Zn(NO₃)₂?6H₂O加入到裝有25ml去離子水的燒杯中，稱取0.0059g（1wt%）的Ce(NO₃)₃?6H₂O倒入上述燒杯中，持續攪拌30分鐘，然后在兩種溶液中加入NaOH，使pH值提高到11，攪拌30分鐘，逐滴加入氨水將溶液的pH值調至11后再持續攪拌1小時（溶液C）；在此期間稱取0.1125g氧化石墨烯倒入裝有25ml去離子水的燒杯中，超聲30分鐘，后逐滴加入NaOH溶液將氧化石墨烯溶液的pH值調至4，持續攪拌1小時（溶液D），將攪拌完成的溶液C和D混合，攪拌30分鐘，后將溶液轉移到密封的聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，180℃反應10h，反應后的溶液用去離子水和無水乙醇多次洗滌，得到的產物在70℃下真空干燥10h，所得產物為ZGCeO1樣品；ZGCeO2（2wt%），ZGCeO3（3wt%）和ZGCeO4（4wt%）樣品用同樣實驗方法制得；用上述方法共制得ZnO，ZG，ZGCeO1，ZGCeO2，ZGCeO3和ZGCeO4在內的6鐘樣品，通過一系列的表征手段如X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、元素映射圖（Mapping）、紫外-可見光吸收譜（UV-Vis）、熒光激發光譜（PL）來分析樣品的形貌、結構、成分和光學性質，光催化性能測試我們使用的光源是350w氙燈，降解的目標染料是亞甲基藍（MB）；有機染料濃度為10mg/L，持續攪拌3小時；稱取30mg樣品放入裝有50ml有機染料的四個試管中攪拌，使催化劑和染料充分接觸；暗處理30分鐘后有機染料與光催化劑達到吸附和解吸的平衡；之后，打開氙燈，每30分鐘取出3-4ml溶液；用紫外-可見光譜法測定MB在664nm處的吸收峰，根據降解率a=（（C₀-C）/C₀）*100%（MB的初始吸光度值設為C₀，降解后MB的吸光度值設為C）計算MB的降解率，以亞甲基藍溶液吸光度的變化來評估樣品的光催化性能；根據光催化結果，發現ZGCeO2（2wt%）樣品顯示出最高的光催化活性。

2.如權利要求1所示，其特征在于，水熱合成時氧化石墨烯pH值調節為4，金屬鹽溶液pH值調節為11，溫度為180℃下水熱反應10小時可制備得到氧化鋅納米棒。

3.如權利要求1所示，其特征在于，目標產物中鈰所占的質量比為2%。

4.如權利要求1所示，其特征在于，石墨烯所占的質量比為23.8%。