[發明專利]一種用于超級電容器的復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010039886.6
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111180216B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 姜金龍;鄭璇;朱維君;畢田甜;靳方舟;魏智強
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/86
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 何誠慧

1.一種用于超級電容器復合材料的制備方法，其特征在于：所述復合材料主要組成包括鎳鈷硫化物、碳納米管以及界面金屬鎳層，所述鎳鈷硫化物的化學式為Ni_xCo_3-xS₄，x＝0-3，所述碳納米管以及界面金屬鎳層構成鍍鎳碳納米管；

其中，各組分質量份數為：Ni_xCo_3-xS₄80-95份、鍍鎳碳納米管5-20份；所述復合材料中，碳納米管為單壁或多壁結構；實現步驟如下：

步驟一：

1)將30-120mg碳納米管加入到15-30mL濃酸溶液中，所述濃酸溶液為濃硝酸和濃硫酸體積比為3:1-2:1的酸混合液，在60-80℃條件下攪拌1-5h，攪拌速度為200-2000r/min,得到酸化碳納米管；

2)將酸化的碳納米管加入到50-120mL敏化溶液中進行敏化處理，所述敏化溶液由18-20g/L SnCl₂和8-10g/L HCl混合組成，室溫下敏化處理20-60min；

3)將敏化的碳納米管加入到10-50mL活化溶液中進行活化處理，所述活化溶液由1-1.5g/L PbCl₂和2-3g/L HCl混合組成，室溫下活化處理20-60min；

4)將活化的碳納米管置于100-250mL鍍鎳鹽溶液中，在60-90℃條件下，反應8-24h，得到鍍鎳碳納米管；

步驟二：

將0-6mmol金屬鎳鹽、0-6mmol金屬鈷鹽和18-25mmol硫源溶解在30-80mL乙二醇和水的水混合液中得到鎳鈷硫溶液，所述水混合液中水占水混合液總體積量的3/8-1，所述鎳鈷硫溶液中加入鍍鎳碳納米管，混合均勻，加入堿液調節pH為8-11；將上述加入鍍鎳碳納米管的鎳鈷硫溶液轉移到反應釜中，在120-220℃條件下反應8-24h；冷卻至室溫，收集、清洗和干燥反應產物，得到碳納米管/鎳/鎳鈷硫化物復合材料；

所述鎳鈷硫化物顆粒尺寸為2-100nm；所述界面金屬鎳層的厚度為2-30nm，所述界面金屬鎳層中的鎳是作為碳納米管和鎳鈷硫化物的界面，起到連接碳納米管和鎳鈷硫化物的作用。

2.如權利要求1所述一種用于超級電容器復合材料的制備方法，其特征在于：所述鍍鎳鹽溶液由如下成分組成：20-40g/L硫酸鎳、18-20g/L次亞磷酸鈉、15-30g/L檸檬酸鈉、60-80g/L氯化銨、2-10mg/L十二烷基硫酸鈉、氨水調節pH為8-10。

3.如權利要求2所述一種用于超級電容器復合材料的制備方法，其特征在于：所述金屬鎳鹽為硝酸鎳、硫酸鎳、氯化鎳和醋酸鎳中的一種；所述金屬鈷鹽為硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷和醋酸鈷中的一種；所述硫源為硫脲、硫化鈉、硫代乙酰胺、硫代硫酸鈉和硫化銨中的一種。