[發明專利]一種水熱碳改性的納米聚丙烯腈纖維吸附劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010039426.3
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111203198B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 項學敏;龍平;白亞林;鞠燁
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38
• 代理公司: 大連格智知識產權代理有限公司 21238
• 代理人: 劉琦

本發明提供一種水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑的制備方法及應用。該制備方法以經預處理的納米PAN纖維為原料，采用葡萄糖與檸檬酸水熱碳化，得到的改性納米PAN纖維，經鹽酸洗滌活化，干燥，獲得水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑。制備的水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑具有很高的含氧量，高達19％，本發明水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑對己二胺廢水具有高吸附容量，高達729mg·g?1。本發明水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑原料易得，價格低廉且環境友好，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于水處理技術領域，涉及一種水熱碳改性的納米聚丙烯腈纖維吸附劑的制備方法以及其用于己二胺廢水的凈化處理。

背景技術

己二胺是一種重要的化工原料，廣泛應用于尼龍66、尼龍610樹脂以及分子篩等化工產品生產。在這些化工產品的生產過程中，不可避免地產生含有己二胺的廢水。己二胺是一種有毒有機物，其廢水具有COD濃度高、堿性強、毒性高、生化降解難、總氮含量高等特點。處理己二胺廢水的方法主要有三種：生化法、精餾法、吸附法。生化法適合處理低濃度的己二胺廢水；精餾法適合處理超高濃度廢水；而吸附法可以處理中高濃度廢水，實現達標排放，己二胺濃縮再回收。目前，利用吸附法處理己二胺廢水的吸附劑主要有樹脂和改性聚丙烯腈纖維，其中，樹脂價格昂貴，一次投入成本高；而改性纖維價格低廉，效果良好，但是，目前吸附己二胺的改性纖維，一般采用水合肼等劇毒有機試劑，危害大，操作不便。本發明采用葡萄糖與檸檬酸水熱碳化改性納米纖維制備含氧官能團豐富的吸附劑，綠色環保，吸附效果優異。

發明內容

為綠色經濟的提高吸附劑效果，本發明提供一種水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑的制備方法及應用。該制備方法以經預處理的納米PAN纖維為原料，采用葡萄糖與檸檬酸水熱碳化，得到的改性納米PAN纖維，經鹽酸洗滌活化，干燥，獲得水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑。通過該方法獲得的改性纖維可用于凈化己二胺廢水。

本發明所述的水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑的制備方法，具體包括步驟：

S1將葡萄糖與檸檬酸加入蒸餾水中，待完全溶解后，加入預處理的納米PAN纖維，混合均勻，形成混合溶液，并將混合溶液進行水熱反應，得到固體產物(水熱碳改性的納米PAN纖維)；

S2將S1得到的固體產物，經蒸餾水和乙醇反復洗滌后烘干，于鹽酸溶液中浸泡活化，反應結束后，經蒸餾水和乙醇反復洗滌后烘干，得到水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑。

S1中所述預處理的納米PAN纖維為將納米PAN纖維進行焙燒得到或將納米PAN纖維進行焙燒、交聯得到，將納米PAN纖維進行焙燒、交聯可以保持纖維的機械性能；S1中混合溶液中預處理的納米PAN纖維：葡萄糖：檸檬酸的質量比為1:2.5～15:2.5～15。

為了得到含氧量更高的水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑，S1中混合溶液中預處理的納米PAN纖維：葡萄糖：檸檬酸的質量比為1:5～7.5:5～7.5。

S1中焙燒過程為：將PAN纖維放置于馬弗爐中，在氮氣(N2)環境下，200～250℃下煅燒3h-2h獲得預氧化的納米PAN纖維；

S1中交聯過程為：將焙燒后的納米PAN纖維置于含乙二胺的乙二醇溶液中，130～150℃下加熱回流反應2.5～4h，反應結束后，經蒸餾水和乙醇反復洗滌后烘干。所述焙燒后的納米PAN纖維：乙二胺：乙二醇的質量比為1:6～20:100。

本發明還提供一種水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑的應用，適用于己二胺廢水的處理；優選吸附溫度為20～30℃，己二胺的濃度為1500～2000mg/L，水熱碳改性的納米PAN纖維吸附劑加入量為1～4g/L。

本發明的有益效果如下：