[發(fā)明專利]鐵居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010038732.5
• 申請(qǐng)日: 2020-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN111198201B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許俊斌;花秀兵;周瑾艷;黃彥捷;葉麗芳;賈相銳;陽(yáng)金勇;陳玲;尹強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東省計(jì)量科學(xué)研究院（華南國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心）
• 主分類號(hào): G01N25/12
• 分類號(hào): G01N25/12;G01N5/00
• 代理公司: 北京商專永信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11400
• 代理人: 許春蘭;周軍

1.鐵居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟包括：

以純度大于99%的鐵箔為原料，對(duì)原料成分和含量進(jìn)行分析確認(rèn)，根據(jù)各成分不同的沸點(diǎn)和飽和蒸汽壓，采用真空蒸餾法對(duì)原料進(jìn)行提純；所述真空蒸餾法是在1873K溫度下，保溫2-3h，真空度設(shè)定在小于10Pa條件下進(jìn)行；

對(duì)提純后的原料進(jìn)行特定量值的均勻性初檢，篩選出居里溫度均勻的原料為候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

對(duì)候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照計(jì)量學(xué)要求進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性檢驗(yàn)、量值確定和不確定度分析，若均勻性、穩(wěn)定性和不確定度均滿足要求，量值準(zhǔn)確穩(wěn)定，符合計(jì)量學(xué)特性，即為鐵居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

所述鐵居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所包含的組分和質(zhì)量百分比為：Fe 99.64%，Ni 0.17%，Mn0.19%；其居里點(diǎn)為771.7℃，擴(kuò)展不確定度為2.2℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述均勻性初檢方法如下：隨機(jī)選取不少于3份原料，每份原料剪取至少2處不同部位，對(duì)剪下部分的居里溫度進(jìn)行測(cè)量，通過(guò)測(cè)量結(jié)果判斷是否均勻。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，對(duì)候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)的具體步驟如下：從已經(jīng)分裝好并編上號(hào)碼的候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中隨機(jī)抽取不少于11瓶樣品，每瓶樣品中再隨機(jī)抽取3個(gè)子樣；測(cè)得每個(gè)子樣的居里溫度，通過(guò)組間方差和組內(nèi)方差的比較來(lái)判斷各組測(cè)量值之間有無(wú)系統(tǒng)性差異，以此確認(rèn)候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否均勻。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，穩(wěn)定性檢驗(yàn)包括長(zhǎng)期穩(wěn)定性和短期穩(wěn)定性，所述長(zhǎng)期穩(wěn)定性是跟蹤候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在常溫下為期24個(gè)月的量值穩(wěn)定性；所述短期穩(wěn)定性模擬高低溫運(yùn)輸條件，將候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別置于(60±5)℃、(60±5)%RH的培養(yǎng)箱中、(-4±1)℃冰箱中，分別保存一周；根據(jù)測(cè)量結(jié)果，進(jìn)行回歸分析，判斷穩(wěn)定性是否達(dá)標(biāo)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，還包括對(duì)候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值，定值時(shí)采用LGC和NIST熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為外標(biāo)，聯(lián)合8家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行協(xié)作定值。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述不確定度分析包括對(duì)候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值實(shí)驗(yàn)引入的不確定度、候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不均勻產(chǎn)生的不確定度和不穩(wěn)定產(chǎn)生的不確定度分析。

7.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備方法制得的鐵居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

8.權(quán)利要求7所述的鐵居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為熱重分析儀溫度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用。