[發明專利]二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料及制備方法

有效

• 申請號: 202010038535.3
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111180707B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 喻萬景;安添輝;王杰;戴瓊雨;萬磊;劉凡;王朝磊;童匯;龔竹月
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 長沙大勝專利代理事務所(普通合伙) 43248
• 代理人: 陸僖

1.一種二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料，其特征在于：所述復合負極材料由片狀還原氧化石墨烯堆疊而成，還原氧化石墨烯片層之間嵌入片狀立方體型二硒化錫/氧化錫復合材料；

所述二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將錫源醇溶液滴入氧化石墨烯水溶液中，混合均勻，離心，沉淀經洗滌，冷凍干燥，得中間體粉末；

（2）將步驟（1）所得中間體粉末加入無水醇溶液中，攪拌均勻后，超聲分散，再加入硒源和還原劑，攪拌均勻后，置于密閉反應釜中，進行溶劑熱反應，隨爐冷卻至室溫，離心，沉淀經洗滌，干燥，得前驅體；

（3）將步驟（2）所得前驅體在惰性氣氛中，進行熱處理，得二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料。

2.根據權利要求1所述二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料，其特征在于：所述二硒化錫、氧化錫與還原氧化石墨烯的質量比為3～10:1～4:1；所述片狀立方體型二硒化錫/氧化錫復合材料的長寬尺寸為200～1200nm，厚度為10～100nm。

3.根據權利要求1或2所述二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料，其特征在于：步驟（1）中，所述錫源醇溶液與氧化石墨烯水溶液的體積比為0.3～1.0:1；所述錫源醇溶液的質量濃度為1.5～3.1mg/mL；所述氧化石墨烯水溶液的質量濃度為0.2～2.0mg/mL；所述滴入的速度為5～20mL/min；所述錫源為氯化錫、氯化亞錫或碘化亞錫中的一種或幾種；所述醇溶液為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種或幾種。

4.根據權利要求1或2所述二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料，其特征在于：步驟（1）中，所述氧化石墨烯水溶液的制備方法為：將氧化石墨烯加入水中，攪拌，然后進行超聲分散，即成；所述氧化石墨烯與水的質量體積比為0.2～2.0:1；所述攪拌的時間為20～40min；所述超聲分散的頻率為30～50kHz，時間為1.5～2.5h；所述洗滌為用水和乙醇先后交叉洗滌≥3次；所述冷凍干燥的溫度為-40～-50℃，時間為24～72h。

5.根據權利要求3所述二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料，其特征在于：步驟（1）中，所述氧化石墨烯水溶液的制備方法為：將氧化石墨烯加入水中，攪拌，然后進行超聲分散，即成；所述氧化石墨烯與水的質量體積比為0.2～2.0:1；所述攪拌的時間為20～40min；所述超聲分散的頻率為30～50kHz，時間為1.5～2.5h；所述洗滌為用水和乙醇先后交叉洗滌≥3次；所述冷凍干燥的溫度為-40～-50℃，時間為24～72h。

6.根據權利要求1或2所述二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料，其特征在于：步驟（2）中，所述中間體粉末與無水醇溶液的質量體積比為1:200～600；所述攪拌的時間均為20～40min；所述超聲分散的頻率為30～50kHz，時間為1.5～2.5h；所述無水醇溶液為無水乙醇、乙二醇或甲醇中的一種或幾種；所述硒源和還原劑與步驟（1）所述氧化石墨烯的質量比為1～4:100～200:1；所述硒源為單質硒、二氧化硒或硒酸鈉中的一種或幾種；所述還原劑為油酸、油胺、乙二胺、水合肼或硼氫化鈉中的一種或幾種；所述溶劑熱反應的溫度為120～200℃，時間為8～24h；所述洗滌為用水和乙醇先后交叉洗滌≥3次；所述干燥的溫度為50～80℃，時間為12～48h。

7.根據權利要求3所述二硒化錫/氧化錫-rGO納米復合負極材料，其特征在于：步驟（2）中，所述中間體粉末與無水醇溶液的質量體積比為1:200～600；所述攪拌的時間均為20～40min；所述超聲分散的頻率為30～50kHz，時間為1.5～2.5h；所述無水醇溶液為無水乙醇、乙二醇或甲醇中的一種或幾種；所述硒源和還原劑與步驟（1）所述氧化石墨烯的質量比為1～4:100～200:1；所述硒源為單質硒、二氧化硒或硒酸鈉中的一種或幾種；所述還原劑為油酸、油胺、乙二胺、水合肼或硼氫化鈉中的一種或幾種；所述溶劑熱反應的溫度為120～200℃，時間為8～24h；所述洗滌為用水和乙醇先后交叉洗滌≥3次；所述干燥的溫度為50～80℃，時間為12～48h。