[發(fā)明專利]一種3,5-二鹵代-2-戊酮的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010038462.8 | 申請日： | 2020-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN111205176B | 公開（公告）日： | 2022-06-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 戴耀;王旭艷;梁全德;劉玲玲;王榮良;王延波 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連九信精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/67 | 分類號： | C07C45/67;C07C49/16;C07C67/343;C07C69/757;C07C67/307;C07C69/716 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 116620 遼寧省大*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二鹵代 戊酮 合成 方法 | ||
1.一種3,5-二鹵代-2-戊酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：以乙酰乙酸酯(1)為原料，依次經(jīng)過環(huán)丙烷化、開環(huán)鹵代和水解脫羧反應(yīng)，得到3,5-二鹵代-2-戊酮(4)，反應(yīng)方程式為：
其中，R為C1-C4烷基，X為Cl或Br；
所述環(huán)丙烷化反應(yīng)操作為，以乙酰乙酸酯(1)和二氯乙烷為原料，β-環(huán)糊精作催化劑，加熱升溫后，滴加堿液，滴畢保溫生成中間體(2)；所述堿液為40-50％氫氧化鈉水溶液，反應(yīng)溫度為40-50℃；保溫結(jié)束后，分出含有β-環(huán)糊精的堿液層用于循環(huán)套用，再分出中間體(2)的二氯乙烷溶液，用水洗滌至中性后直接用于開環(huán)鹵代反應(yīng)；所述乙酰乙酸酯(1)、二氯乙烷、β-環(huán)糊精與堿液摩爾比為1:2.5-3.0:0.01-0.05:1.0-3.0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述3,5-二鹵代-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述開環(huán)鹵代反應(yīng)操作為，將中間體(2)的二氯乙烷溶液中加入鹵素，發(fā)生開環(huán)，生成中間體(3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述3,5-二鹵代-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述開環(huán)鹵代反應(yīng)中，中間體(2)與鹵素摩爾比為1.0:1.0-2.0，反應(yīng)溫度為0-5℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述3,5-二鹵代-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述水解脫羧反應(yīng)操作為，將中間體(3)的二氯乙烷溶液滴入預熱后的15-25％鹽酸中，發(fā)生水解脫羧反應(yīng)得到3,5-二鹵代-2-戊酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述3,5-二鹵代-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述水解脫羧反應(yīng)中，中間體(3)與鹽酸摩爾比為1.0:1.0-1.5，反應(yīng)溫度為70-90℃。
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