[發明專利]鈣化焙燒酸浸液保溫制備高密度多釩酸銨的方法

有效

• 申請號: 202010037228.3
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111218572B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 葉露;何文藝;彭毅;陳燕
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B3/44;C01G31/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 伍云萍

本發明屬于釩的濕法冶金技術領域，具體涉及一種鈣化焙燒酸浸液保溫制備高密度多釩酸銨的方法。針對釩渣鈣化焙燒酸浸液沉釩產物多釩酸銨密度低等問題，本發明提供一種制備高密度多釩酸銨的方法，步驟包括：a、取釩渣鈣化焙燒酸浸液，調節至pH值為2.2～3.8，溫度為20℃～75℃，控制NH₄⁺濃度為酸浸液中釩濃度的0.22～0.44倍；b、調節溶液pH值至1.7～2.1，溫度83℃～91℃，攪拌條件下保溫60min～90min；c、保溫結束后，升溫至沸騰，進行反應；d、固液分離、洗滌，干燥，得到高密度多釩酸銨。本發明采用釩渣鈣化焙燒酸浸液制備得到了密度0.5g/cm³以上的多釩酸銨，密度較現有方法提高了2倍，同時酸浸液中的釩得到充分回收，經濟效益顯著。

技術領域

本發明屬于釩的濕法冶金技術領域，具體涉及一種鈣化焙燒酸浸液保溫制備高密度多釩酸銨的方法。

背景技術

酸浸液沉釩是指以釩渣為原料，采用鈣化焙燒-酸浸得到的酸浸液，利用酸性銨鹽沉釩技術制備多釩酸銨的過程。目前，采用該工藝制備得到的多釩酸銨及后續氧化釩產品質量能夠達到行業要求，但得到的多釩酸銨產品粒度較細、密度低，導致沉淀料漿微細顆粒、絮狀物多，沉降緩慢，液固分離時濾布穿透嚴重，同時后續冶煉釩鐵時加料困難，揚塵大和揮發現象明顯，從而增加了釩損失，可提高了冶煉成本。提高產物多釩酸銨的密度，是避免上述一系列缺陷的前提條件，因此，行業內越來越多的研究集中在如何提高酸浸液沉釩產物的密度。

何文藝發表的“高密度多釩酸銨制備技術研究”公開了一種采用鈉化焙燒水浸液制備高密度多釩酸銨的方法，獲得的工藝參數為水浸液釩濃度20～30g/L，在60～85℃下加入0.02倍全釩質量以上的晶種和1.5～3.5倍全釩質量的硫酸銨，硫酸調節pH到2.1～2.4，沸騰條件下依次在350r/min和200r/min轉速下沉淀40min和20min，該方法得到的多釩酸銨堆密度大于0.95g/cm³。但該方法采用的是鈉化水浸液沉釩，沉釩速度小于鈣化酸浸液沉釩速度，更容易制備出高密度多釩酸銨，因此無法為鈣化酸浸液沉釩如何得到密度高的多釩酸銨提供依據。

吳優發表的“多釩酸銨沉淀工藝及動力學研究”公開了一種沉淀多釩酸銨的最佳工藝條件，獲得的工藝參數為釩液釩濃度32～40g/L，沉淀劑加入系數0.8～1.2，加酸前溫度大于65℃，沉釩pH1.7～2.1，沸騰條件下沉淀52～60min，該方法得到的沉釩率大于99％。該研究未明確所用釩液是主流的鈣化提釩工藝酸浸液還是鈉化提釩工藝水浸液，或者是其他工藝的萃取液，無法為鈣化提釩酸浸液沉釩提供依據；更何況，該方法研究的是最佳沉釩率對應的沉釩參數，而不是最佳多釩酸銨堆密度對應的沉釩參數。

伍珍秀發表的“高密度多釩酸銨的制備”公開了一種利用釩廠產生的細顆粒多釩酸銨制備高密度多釩酸銨的方法，獲得的工藝參數為細顆粒加入量13％～31％，溫度制度70～100℃，釩液pH＝2.5～4，該方法得到的多釩酸銨密度可達0.88g/cm³。同樣的，該方法研究的是鈉化提釩水浸液體系，該體系的沉釩速度小于鈣化提釩酸浸液，更容易制備出高密度多釩酸銨，無法為鈣化酸浸液沉釩如何得到密度高的多釩酸銨提供依據。

綜上可見，釩渣鈣化焙燒酸浸液沉釩過程依然存在多釩酸銨密度低，釩損失大，生產成本高的問題，亟待解決。

發明內容

本發明要解決的技術問題為：釩渣鈣化焙燒酸浸液沉釩產物多釩酸銨密度低，釩損失大，生產成本高等問題。

本發明解決上述技術問題的技術方案為：提供一種鈣化焙燒酸浸液保溫制備高密度多釩酸銨的方法。該方法包括以下步驟：

a、取釩渣鈣化焙燒酸浸液，調節至pH值為2.2～3.8，溫度為20℃～75℃，控制NH₄⁺濃度為酸浸液中釩濃度的0.22～0.44倍；

b、調節溶液pH值至1.7～2.1，溫度83℃～91℃，攪拌條件下保溫60min～90min；