[發明專利]利用羊毛脂制備膽固醇的方法

有效

• 申請號: 202010036967.0
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111171098B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 董新電;徐勇智;王禮杰;英成浩;張先南;章根寶
• 申請（專利權）人: 江西天新藥業股份有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;喬雪微

本發明涉及羊毛脂加工領域，公開了一種利用羊毛脂制備膽固醇的方法。該方法包含以下步驟：(1)將羊毛脂、稀釋劑、氧化鈣、水及相轉移催化劑混合，升溫進行皂化反應，獲得羊毛脂皂化產物；(2)從所述羊毛脂皂化產物中分離獲得羊毛脂醇；(3)在水、乙醇、有機溶劑的存在下，使所述羊毛脂醇與氯化鈣接觸獲得膽固醇氯化鈣絡合物；(4)將所述膽固醇氯化鈣絡合物進行解絡，然后固液分離獲得膽固醇粗品；(5)將所述膽固醇粗品與低級有機酸和低級醇的混合溶劑混合，重結晶獲得膽固醇成品。使用該方法制備膽固醇具有成本低廉，條件溫和以及環境友好等優點。

技術領域

本發明涉及羊毛脂加工領域，具體地涉及一種利用羊毛脂制備膽固醇的方法。

背景技術

膽固醇是維生素D3工業合成的關鍵原料，其來源主要有兩類。一類是從豬牛羊等動物腦中提取。近年來，由于瘋牛病的發生，一些國家對于動物腦來源的膽固醇持抵制態度，使得該類膽固醇及其衍生產品的發展受到限制；另一類是從羊毛脂中提取。羊毛脂來源廣泛，但其中膽固醇主要以長鏈脂肪酸酯的形式存在，首先要使膽固醇解離后才能進行后續分離提取。解離羊毛脂中膽固醇的方法主要有皂化法和酯交換法。酯交換法需用到甲醇鈉等強堿作催化劑，反應條件苛刻，存在副產品處理問題。皂化法原料成本低，工藝條件相對簡單，在工業上被廣泛采用。

目前，羊毛脂皂化法提取膽固醇通常采用在甲醇或乙醇體系，加入氫氧化鈉、氫氧化鉀等強堿，在一定溫度下進行皂化反應。皂化結束后，加入氯化鈣，使羊毛酸鈉鹽或鉀鹽轉變為不溶性鈣鹽，再進行后續分離。該方法在實際生產中，為縮短反應時間，一般采用密閉帶壓操作，給生產帶來一定安全風險。另外，鈣鹽轉變過程中形成大量氯化物鹽，不利于后續分離。

直接采用氫氧化鈣進行皂化，可減少氯化物的生成，并可簡化操作步驟。US3983147公開了一種羊毛脂皂化方法，羊毛脂與氫氧化鈣水懸濁液，在180-190℃和一定壓力下反應10h。該法采用高溫長時間反應，過程易造成物料破壞，不利于生產操作。

CN103102380B給出了一種羊毛脂提取高純度膽固醇的方法，采用水-乙醇-氫氧化鈉體系，在微波作用下皂化。皂化后分餾除去乙醇，過濾得到羊毛酸鈣與羊毛醇混合物。該工藝采用分餾萃取方式分離得到粗產品，過程產生大量廢水。由于缺乏工業適用的微波反應器，其實際應用存在困難，并且成品膽固醇的收率仍待進一步提高。

發明內容

為了克服現有技術利用羊毛脂制備膽固醇的過程中存在的成本較高、存在安全隱患以及對設備要求高等問題，本發明提供一種利用羊毛脂制備膽固醇的方法，該方法包括如下步驟：

(1)將羊毛脂、稀釋劑、氧化鈣、水及相轉移催化劑混合，升溫進行皂化反應，獲得羊毛脂皂化產物；

(2)從所述羊毛脂皂化產物中分離獲得羊毛脂醇；

(3)在水、乙醇、有機溶劑的存在下，使所述羊毛脂醇與氯化鈣接觸獲得膽固醇氯化鈣絡合物；

(4)將所述膽固醇氯化鈣絡合物進行解絡，然后固液分離獲得膽固醇粗品；

(5)將所述膽固醇粗品與低級有機酸和低級醇的混合溶劑混合，重結晶獲得膽固醇成品。

本發明提供的方法具有成本低廉，條件溫和以及環境友好等優點，使用本發明提供的方法，膽固醇的收率達到75.2％以上，制得的成品中膽固醇的含量在98重量％以上。相比于使用氫氧化鈉的傳統工藝，本發明提供的方法條件溫和并且實現了工藝的簡化。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。