[發(fā)明專利]一種N-二芳基甲基磺胺化合物的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010036656.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-01-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111170899B | 公開（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃達(dá)云;李隆隆 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 麗水學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07C303/40 | 分類號(hào)： | C07C303/40;C07C311/17;C07B45/04 |
| 代理公司： | 溫州名創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33258 | 代理人： | 陳加利 |
| 地址： | 323000 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二芳基 甲基 磺胺 化合物 合成 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種N?二芳基甲基磺胺化合物的合成方法，屬于有機(jī)合成中間體技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明利用串聯(lián)反應(yīng)合成N?二芳基甲基磺胺化合物，具體包括如下步驟：①向反應(yīng)管中加入摩爾比為1.0:1.0:1.0:0.1的芳香醛、磺酰胺、三甲氧基苯或其衍生物、Lewis酸，以1,2?二氯乙烷為溶劑，室溫下磁力攪拌反應(yīng)8～24小時(shí)；②待反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸去大部分溶劑，以體積比為1:1～2:1的石油醚和乙酸乙酯為淋洗液對(duì)剩余的混合液進(jìn)行柱層析分離提純，即得產(chǎn)品；本發(fā)明合成的N?二芳基甲基磺胺化合物在醫(yī)藥、農(nóng)藥等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。本發(fā)明的合成方法具有成本低、操作簡單、收率高、條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，具有很好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)合成中間體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用串聯(lián)反應(yīng)合成一種N-二芳基甲基磺胺化合物的合成方法。
背景技術(shù)
N-二芳基甲基磺胺化合物是一種非常重要的有機(jī)合成中間體。可以通過氨基的離去，轉(zhuǎn)化為三芳基甲烷化合物，芐基取代的胺類化合物和茚類化合物。例如，三芳基甲烷是一類重要的有機(jī)染料，常用于光電材料。此外，該類化合物可以高效地合成一系列具有生物和藥理活性的物質(zhì)，包括吡唑、惡唑、噻唑、喹啉酮、1,4-四氫吡啶、苯并吡喃、二氮卓等，這些化合物還能作為基本的分子骨架存在于生物、藥物活性的天然產(chǎn)物或人工產(chǎn)物中。
近年來，文獻(xiàn)報(bào)道的N-二芳基甲基磺胺化合物合成方法較多。合成策略主要可以概括為兩種：(1)二芳基甲醇的親核取代反應(yīng)；(2)N-磺酰亞胺的親核加成反應(yīng)。然而，這些反應(yīng)需要昂貴的催化劑或者昂貴的原料，以及繁雜多步的反應(yīng)條件。
我們?cè)O(shè)想直接以商品試劑芳香醛、三甲氧基苯、磺酰胺為原料，在廉價(jià)Lewis酸催化下，發(fā)生串聯(lián)反應(yīng)來構(gòu)建N-二芳基甲基磺化合物。該反應(yīng)策略可以避免大量的廢副產(chǎn)物，原料簡單易得，迄今為止，尚未有文獻(xiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種成本低、產(chǎn)率高的利用串聯(lián)反應(yīng)合成N-二芳基甲基磺化合物的方法。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種N-二芳基甲基磺胺化合物的合成方法，利用串聯(lián)反應(yīng)合成N-二芳基甲基磺胺化合物，具體包括如下步驟：
①向反應(yīng)管中加入摩爾比為1.0:1.0:1.0:0.1的芳香醛、磺酰胺、三甲氧基苯或其衍生物、Lewis酸，以1,2-二氯乙烷為溶劑，室溫下磁力攪拌反應(yīng)8～24小時(shí)；
②待反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸去大部分溶劑，以體積比為1:1～2:1的石油醚和乙酸乙酯為淋洗液對(duì)剩余的混合液進(jìn)行柱層析分離提純，即得產(chǎn)品；
反應(yīng)的通式如下式(1)：
其中，Ar1CHO為芳香醛；
Ar2H為三甲氧基苯或其衍生物；
為磺酰胺。
優(yōu)選的，Ar1CHO為含硝基、醛基、氟基、氯基、溴基、甲基或甲氧基的芳香醛。
優(yōu)選的，Ar2H為或
優(yōu)選的，為：
優(yōu)選的，所述Lewis酸為三氯化鐵。
反應(yīng)機(jī)理：芳香醛與三甲氧基苯反應(yīng)生成中間體三芳基甲烷，中間體無需分離，直接與磺酰胺反應(yīng)制備一種N-二芳基甲基磺胺的合成方法化合物。
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