[發(fā)明專利]測定煤物理吸氧量和化學(xué)吸氧量及真密度的裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010035223.7
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111077039B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖俊杰;莫瓊;韓艷娜;鮑衛(wèi)仁;常麗萍;高琳
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: G01N7/04
• 分類號: G01N7/04;G01N9/00
• 代理公司: 太原華弈知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 14108
• 代理人: 李毅

1.一種測定煤物理吸氧量和化學(xué)吸氧量及真密度的裝置，其特征在于包括：煤氧反應(yīng)室、供氣系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)，其中：

所述煤氧反應(yīng)室包括第一真空壓力釜和第二真空壓力釜，并在所述第一真空壓力釜和第二真空壓力釜的出氣口之間設(shè)有針型閥；在第一真空壓力釜中放置樣品架；

所述供氣系統(tǒng)包括分別與第一、二真空壓力釜進(jìn)氣口連通的氣源和氣體輸送管路；

所述壓力控制系統(tǒng)包括設(shè)置在氣體輸送管上用于控制進(jìn)氣壓力的減壓閥，分別與第一、二真空壓力釜出氣口連接用于排盡煤氧反應(yīng)室中氣體的真空泵、用于分別測定第一、二真空壓力釜內(nèi)壓力的第一真空計和第二真空計；

所述溫度控制系統(tǒng)包括用于容納并控制煤氧反應(yīng)室溫度的恒溫容器，用于分別測定恒溫容器、第一真空壓力釜、第二真空壓力釜內(nèi)溫度的三個熱電偶、分別與三個熱電偶相連的溫控儀；

所述氣體輸送管路為不銹鋼管。

2.如權(quán)利要求1所述的測定煤物理吸氧量和化學(xué)吸氧量及真密度的裝置，其特征在于：所述樣品架由下層用于放置煤樣的多孔篩網(wǎng)和上層的平板組成。

3.如權(quán)利要求1所述的測定煤物理吸氧量和化學(xué)吸氧量及真密度的裝置，其特征在于：所述第一、二真空壓力釜的釜內(nèi)為球體結(jié)構(gòu)。

4.如權(quán)利要求1所述的測定煤物理吸氧量和化學(xué)吸氧量及真密度的裝置，其特征在于：所述第一、二真空壓力釜都是由釜體和釜蓋組成的，并在所述釜體和釜蓋之間設(shè)有密封結(jié)構(gòu)，所述密封結(jié)構(gòu)為石墨圈或惰性高分子材料。

5.如權(quán)利要求1所述的測定煤物理吸氧量和化學(xué)吸氧量及真密度的裝置，其特征在于：所述第一、二真空壓力釜釜體厚度為2~6cm。

6.如權(quán)利要求1所述的測定煤物理吸氧量和化學(xué)吸氧量及真密度的裝置，其特征在于：所述不銹鋼管的內(nèi)徑不超過3mm。

7.一種利用權(quán)利要求1所述裝置測定煤物理吸氧量和化學(xué)吸氧量及真密度的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）真空壓力釜體積的測定：第二真空壓力釜體積記為V₀，第一真空壓力釜在放入樣品架后體積為V₁；將第一、二真空壓力釜均抽真空記為P_a，然后關(guān)閉所有閥門；向第二真空壓力釜中通入氦氣至壓力為P₀，打開第一、二真空壓力釜中間的針型閥，使第二真空壓力釜中的氦氣進(jìn)入到第一真空壓力釜中，平衡后第一、二真空壓力釜中壓力均為P₁；然后將第一、二真空壓力釜中氦氣排放，并用流量計測定流出氦氣的總體積為V₂，此時的大氣壓記為P₂；根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程及氦氣量和溫度不變可得P₀V₀+P_aV₁=P₁(V₀+V₁)=P₂(V₀+V₁+V₂)，從而計算得到第二真空壓力釜體積V₀和第一真空壓力釜在放入樣品架后體積V₁；

2）制樣：將新鮮煤樣在氮?dú)獗Ｗo(hù)下破碎篩分至0.10-0.15 mm的煤顆粒，用于測試；

3）裝樣：將煤顆粒平鋪裝入第一真空壓力釜中的樣品架上，然后將第一、二真空壓力釜密封并關(guān)閉所有閥門；

4）檢查密閉性；

5）真空干燥預(yù)處理：在低于1.0×10^-4 Pa的壓力下將第一真空壓力釜加熱至30-50℃對煤樣進(jìn)行真空干燥；

6）裝入煤樣后真空壓力釜體積的測定：將經(jīng)過步驟5）處理的第一真空壓力釜內(nèi)的體積設(shè)為V_x，將第一、二真空壓力釜均抽至真空記為P_b，然后關(guān)閉所有閥門；在第二真空壓力釜中通入氦氣至壓力為P₀，打開第一、二真空壓力釜中間的針型閥，使第二真空壓力釜中的氦氣進(jìn)入到第一真空壓力釜中，平衡后第一、二真空壓力釜中壓力均為P₃；根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程及氦氣量和溫度不變可得P₀V₀+P_bV_x=P₃(V₀+V_x)，計算得第一真空壓力釜體積裝入煤樣后體積V_x；

7）總吸氧量的測定：將經(jīng)過步驟6）處理后的第一、二真空壓力釜及相應(yīng)的氣體輸送管路放置在恒溫容器中，然后將第一、二真空壓力釜抽至真空記為P_x0，隨后關(guān)閉所有閥門；向第二真空壓力釜中通入氧氣至壓力為P₀₀，第一和二真空壓力釜中總氣體量記為n₀₀，則n₀₀=(P₀₀V₀+P_x0V_x)/RT，式中R=8.314J·mol^-1·K^-1；打開第一、二真空壓力釜中間的針型閥，使氧氣進(jìn)入第一真空壓力釜，使煤樣吸附氧氣達(dá)到平衡，并通過第一真空計和第二真空計得到第一和二真空壓力釜中的平衡壓力為P₀₁，第一和二真空壓力釜中剩余總氧氣量記為n₀₁，則n₀₁=P₀₁(V₀+V_x)/RT，可得溫度T和壓力P₀₁條件下的總吸氧量為：

Q_tot=n₀₀-n₀₁=(P₀₀V₀+P_x0V_x)/RT-P₀₁(V₀+V_x)/RT=[(P₀₀-P₀₁)V₀+(P_x0-P₀₁)V_x]/RT；

8）物理吸氧量的測定：關(guān)閉第一、二真空壓力釜中間的針型閥，將第二真空壓力釜抽真空記為P_x1，第一和二真空壓力釜中剩余總氣體量記為n₁₀，則n₁₀=P₀₁V_x/RT+P_x1V₀/RT，打開第一、二真空壓力釜中間的針型閥，使第一真空壓力釜中的氧氣進(jìn)入到第二真空壓力釜，此過程中第一真空壓力釜中的煤樣會脫附氧氣，當(dāng)達(dá)到脫附平衡后第一和二真空壓力釜中的平衡壓力為P₁₁；第一和二真空壓力釜中總氧氣量記為n₁₁，則n₁₁=P₁₁(V₀+V_x)/RT；因而第一次脫附量為Δn₁=n₁₁-n₁₀=[(P₁₁-P_x1)V₀+(P₁₁-P₀₁)V_x]/RT；然后重復(fù)上述脫附氧氣過程，第二次脫附平衡壓力為P₂₁，第二次脫附量Δn₂=n₂₁-n₂₀=[(P₂₁-P_x2)V₀+(P₂₁-P₁₁)V_x]/RT；繼續(xù)重復(fù)上述脫附氧氣過程，直至平衡壓力P_m11.0×10^-4Pa，此時的脫附量Δn_m=n_m1-n_m0=[(P_m1-P_xm)V₀+(P_m1-P_(m-1)1)V_x]/RT；則物理吸氧量即為總脫附量之和：

Q_phy=Δn₁+Δn₂+……+Δn_m=[(P₁₁+P₂₁+……+P_m1-P_x1-P_x2-……-P_xm)V₀+(P_m1-P₀₁)V_x]/RT；

9）測試完成后充氣至常壓，稱量煤樣質(zhì)量為m_sam，計算單位質(zhì)量煤樣的物理吸氧量q_phy、化學(xué)吸氧量q_chem以及真密度ρ_sam：

q_phy=Q_phy/m_sam

=[P₁₁+P₂₁+……+P_m1-P_x1-P_x2-……-P_xm)V₀+(P_m1-P₀₁)V_x]/(RTm_sam)；

q_chem=(Q_tot-Q_phy)/m_sam

=[(P₀₀-P₀₁-P₁₁-P₂₁-……-P_m1+P_x1+P_x2+……+P_xm)V₀+(P_x0-P_m1)V_x]/(RTm_sam)；

ρ_sam=m_sam/(V₁-V_x)。