[發明專利]一種高性能二氧化硅的制備方法

在審

• 申請號: 202010034664.5
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111099595A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 張起森;曾土兒
• 申請（專利權）人: 福建省三明正元化工有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 福州順升知識產權代理事務所(普通合伙) 35242
• 代理人: 黃勇亮

本發明公開了二氧化硅技術領域的一種高性能二氧化硅的制備方法，包括原料的配制、加底液、合成反應、后酸化、老化、過濾、洗滌、制漿和干燥，通過先加硫酸后滴加硅酸鈉溶液的形式進行合成反應，且先以一定較低流率滴加硅酸鈉溶液，反應后半段再縮小滴加的流率，反應過程不斷攪拌并導入蒸汽升溫，在后酸化過程中用更大的酸流率快速過酸后，繼續攪拌至溶液形成粘稠狀凝膠后，將物料在反應釜內靜置老化后進行過濾、洗滌、制漿和干燥，得到二氧化硅產品，本發明提供了一種高性能二氧化硅的制備方法，整個過程制備得到比表面積大、分散性好的高性能二氧化硅，其在橡膠制品中具有高補強性，用于橡膠補強劑能夠明顯提高橡膠的力學性能。

技術領域

本發明涉及二氧化硅技術領域，具體為一種高性能二氧化硅的制備方法。

背景技術

二氧化硅因其特殊的表面結構和獨特的物理化學特性，廣泛應用于橡膠、油漆、飼料等諸多領域。由于二氧化硅價格低廉、補強性能好及填充量大等特點，它是僅次于炭黑的第二大橡膠補強劑。二氧化硅胎面膠相比炭黑胎面膠的摩擦阻力降低20％左右，有利于節能環保，對于輪胎橡膠工業的發展具有重要的現實意義和工業價值。

因此隨著現代人們環保和節能意識的增強，輪胎橡膠生產商逐漸應用二氧化硅替代炭黑。現有沉淀法二氧化硅制備過程中普遍存在二氧化硅粒徑大、分散性和比表面積不高等問題，影響二氧化硅在橡膠中的補強性不高，用于橡膠中會降低橡膠產品的拉伸強度、撕裂強度等性能。

基于此，本發明設計了一種高性能二氧化硅的制備方法，以解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高性能二氧化硅的制備方法，以解決上述問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高性能二氧化硅的制備方法，包括如下步驟：

S1、原料的配制：將一定量的固體硅酸鈉和水加入到溶解裝置中，并封閉溶解裝置，對溶解裝置內設置一定壓力，且溫度保持在150~200℃，待硅酸鈉完全溶解后，配制得到硅酸鈉溶液濃度為1.0~1.1mol/L；

S2、底液：確認反應釜內完全清潔和全部閥門狀態正確后，轉35m³工藝熱水和4.0m³硅酸鈉溶液到反應釜，以一定轉速攪拌，繼續導入蒸汽升高溫度，使溫度控制在60℃；

S3、合成反應：先將所需的硫酸和稀釋水分別以0.5~0.6m³/h和4.0~4.5m³/h的流率同時注入反應釜中，攪拌30min后，在不斷攪拌下導入蒸汽升溫至80~90℃，然后以0.5~1.0m³/h的滴加速度向反應釜中加入硅酸鈉溶液，至反應體系的pH值為8.0~8.5，減小硅酸鈉溶液的滴加速度，以0.05~0.08m³/h繼續滴加，直至pH為9.5達到滴加終點，停止加入硅酸鈉溶液；

S4、后酸化：不斷攪拌，硫酸以1.5m³/h的流率導入反應釜，進行快速過酸，同時加入流率為7.5m³/h的稀釋水，直至pH達5.0~5.5，后酸化結束；

S5、老化：后酸化完成后，繼續攪拌至溶液形成粘稠狀凝膠后，微調體系的pH值至5.0~5.5，將物料在反應釜內靜置3～10小時；

S6、對物料進行過濾，并通過板框壓濾機進行壓濾洗滌，最后將洗滌達標的濾餅制漿，經干燥得到二氧化硅產品。

優選的，所述S2、S3、S4和S5反應過程中均保持40轉/分的轉速攪拌。

優選的，在所述S3加硫酸的攪拌過程中，向反應釜內滴加偶聯劑（Si75），偶聯劑的添加量為所述S1中固體硅酸鈉重量的0.15~0.20％，偶聯劑在反應體系的pH9.0時停止滴加。