[發明專利]一種高分散二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 202010034319.1
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111039298B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 曾土兒;張起森
• 申請（專利權）人: 福建省三明正元化工有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 福州順升知識產權代理事務所(普通合伙) 35242
• 代理人: 黃勇亮

本發明公開了一種高分散二氧化硅的制備方法，包括如下步驟：步驟1：加入工藝熱水，攪拌加熱至反應溫度；步驟2：按照體積比水玻璃：硫酸：稀釋水=15?18:1:5?10將水玻璃、硫酸和稀釋水加入，進行反應；步驟3：停止加入水玻璃，按照體積比硫酸：稀釋水：鈉鹽溶液=1:5?10:50?70繼續加入硫酸和稀釋水，進行反應；步驟4：停止加入鈉鹽溶液，按照體積比硫酸：稀釋水=1:5?10繼續加入硫酸和稀釋水；步驟5：檢測pH到4.5?5后，停止加入硫酸和稀釋水，得到漿液；步驟6：往漿液中加入乙醇，繼續反應后離心分離，洗滌干燥即可。本發明的有益效果為：該制備方法得到的二氧化硅具有優異的分散性能。

技術領域

本發明涉及二氧化硅，特別涉及一種高分散二氧化硅的制備方法。

背景技術

白炭黑，又稱水合硅酸、輕質二氧化硅，化學表達式一般寫成mSiO₂·nH₂O，外觀為白色高度分散的無定形粉末、微珠。白炭黑廣泛應用于橡膠制品、輪胎、飼料添加劑、食品添加劑、油漆消光劑、造紙、硅橡膠、牙膏摩擦劑、油墨等諸多行業。

白炭黑在橡膠應用中作為優良的補強劑和填充劑使用，能大幅提高膠料的物理性能，減少膠料滯后。在輪胎工業中白炭黑能降低輪胎滾動阻力，同時不損失其抗濕滑性，白炭黑填充的膠料與普通炭黑填充的膠料比較，滾動阻力可降低30％。

公開號為CN107697921A的中國專利公開了一種高分散性白炭黑及其制備方法。該白炭黑的制備方法包括：(1)將水加熱，加入水玻璃，再加入乙醇，混合得到反應底液，整個過程中溫度不變，水玻璃濃度為0.01-1.00mol/L；乙醇的質量分數為0.1-5wt％；(2)向反應底液中同時加入酸與水玻璃，混合進行反應，得到白炭黑懸浮液；反應溫度保持恒定且與反應底液的相同，保持水玻璃濃度恒定且與反應底液的濃度相同；(3)停止向白炭黑懸浮液中加入水玻璃，單獨加酸，調節反應體系的pH為3.0-5.0，得到酸化的白炭黑懸浮液；(4)對酸化的白炭黑懸浮液進行固液分離取濾餅，得到白炭黑。

但是，在該制備方法中，底液中加入水玻璃，則在加入酸時，底液中的硅酸鈉已經處于充分分散狀態。而酸一加入就會接觸到底液中的硅酸鈉從而發生反應。由于酸采用90wt％-99wt％的硫酸，從而導致酸與水玻璃反應較為集中，從而導致產生的二氧化硅粒子粒徑分布不夠均勻，從而影響最終產品白炭黑在橡膠中的分散性能，有待改進。

發明內容

本發明的目的是提供一種高分散二氧化硅的制備方法。該制備方法得到的二氧化硅具有優異的分散性能。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種高分散二氧化硅的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：加入工藝熱水，攪拌加熱至反應溫度；

步驟2：按照體積比水玻璃∶硫酸∶稀釋水＝15-18∶1∶5-10將水玻璃、硫酸和稀釋水加入，維持攪拌速率和反應溫度不變，進行反應；

步驟3：停止加入水玻璃，按照體積比硫酸∶稀釋水∶鈉鹽溶液＝1∶5-10∶50-70繼續加入硫酸和稀釋水，維持攪拌速率和反應溫度不變，進行反應；

步驟4：停止加入鈉鹽溶液，按照體積比硫酸∶稀釋水＝1∶5-10繼續加入硫酸和稀釋水，維持攪拌速率和反應溫度不變；

步驟5：檢測pH到4.5-5后，停止加入硫酸和稀釋水，得到漿液；

步驟6：往漿液中加入乙醇，維持攪拌速率和反應溫度不變，繼續反應后離心分離，洗滌干燥即可。

本發明進一步設置為：在步驟6中，加入乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺四乙酸二鈉、十六烷基三甲基氯化銨進行反應。