[發明專利]一種甲醛氣體敏感的SnO2

在審

• 申請號: 202010033253.4
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111170357A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 趙鶴云;趙燕平;李成
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01B32/184;G01N27/00
• 代理公司: 成都市鼎宏恒業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51248
• 代理人: 謝敏

1.一種SnO₂納米棒陣列/還原氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于，該材料的制備方法中所使用的原料包括：Na₂SnO₃·4H₂O、無水乙醇和水。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法步驟為：

(1)還原氧化石墨烯基底上晶種的形成

a.將微量氧化石墨烯分散于一定體積的去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌30～60分鐘后，在一定工作頻率下超聲3～6小時；

b.以Na₂SnO₃·4H₂O為錫源，用天平稱取一定量的Na₂SnO₃·4H₂O溶解在上述氧化石墨烯的水溶液中，攪拌8～12小時，在80～100℃下干燥形成晶體種子；

(2)配制水熱合成前驅體反應溶液

a.將(1)步驟中得到的帶有晶種的還原氧化石墨烯片分散于一定體積的去離子水中，攪拌30～60分鐘；

b.用天平稱取一定量的NaOH溶解在一定體積的去離子水，攪拌10～30分鐘后配制成摩爾濃度為0.7mol/L的溶液，將其滴加到a步驟的溶液中，滴加速度為0.1～1mL/s將得到的混合溶液攪拌30～60分鐘；

c.按照與b步驟中得到溶液的體積比為1:1的體積量取無水乙醇，將其滴加到b步驟的溶液中，滴加速度為0.1～1mL/s，將得到的混合溶液攪拌30～60分鐘，并陳化靜置1～3小時；

(3)將裝有前驅體溶液的聚四氟乙烯內襯放入微型反應釜中，在180～220℃溫度下反應12～72小時，隨后自然冷卻；

(4)用去離子水和無水乙醇反復清洗反應沉積產物，將清洗后的樣品分離、烘干，即制得以還原氧化石墨烯為基底的直徑約5～10nm SnO₂納米棒陣列分級結構。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法步驟(1)中所述的：用天平稱取一定量的Na₂SnO₃·4H₂O溶解在上述氧化石墨烯的水溶液具體為，其摩爾濃度為0.15～0.6mol/L。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法步驟(1)中所述的一定工作頻率為53赫茲。

5.如權利要求1或2或3或4任一所述方法制備而得的SnO₂納米棒陣列/還原氧化石墨烯復合納米材料的應用方法，其特征在于，該應用方法為制作甲醛氣體傳感器。

6.根據權利要求5所述的應用方法，其特征在于，所述的制作甲醛氣體傳感器的工藝步驟為：

a.涂陶瓷管

將所制備的SnO₂納米棒陣列/還原氧化石墨烯復合納米材料與無水乙醇混合，充分研磨成均勻糊狀，采用旋轉涂覆法均勻涂敷于氧化鋁陶瓷管表面，且敏感材料須全部覆蓋住電極，最后將其陰干1～3天；

b.焊接元件

將陶瓷管的電極引線焊接在元件基座上，再將加熱絲穿過陶瓷管也焊接在基座上；

c.老化器件

將器件放在氣敏元件老化臺上老化一周，取出老化后的器件即可進行氣敏性能的測試。