[發明專利]一種納米羥基磷灰石/聚酰胺復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010033154.6
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111154256B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 呂國玉;曹俠;王鵬;楊愛萍;李鴻
• 申請（專利權）人: 四川國納科技有限公司
• 主分類號: C08L77/06
• 分類號: C08L77/06;C08K3/32;A61L27/42;A61L27/46;A61L27/50;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B25/32
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種納米羥基磷灰石/聚酰胺復合材料的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：

（1）將聚酰胺加入含CaCl₂的無水乙醇中，加熱溶解，得聚酰胺溶液；

（2）將納米羥基磷灰石漿料加入無水乙醇中，得羥基磷灰石分散液；

（3）將羥基磷灰石分散液加入聚酰胺溶液中復合，復合結束后，將漿料注入水中，攪拌，析出沉淀，固液分離，清洗干燥，造粒，即得；

步驟（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂的質量比為1：（1~2.5）；

步驟（2）中，所述納米羥基磷灰石漿料的制備方法包括如下步驟：

按鈣磷比1.60~1.67準備鈣鹽和磷鹽，將鈣鹽溶于純化水中，配制成溶液A；將磷鹽溶于純化水中，配制成溶液B，并調節溶液B的pH值為8~12；將溶液A加熱升溫至70~90℃，向溶液A中滴加溶液B，滴加結束后保溫反應3~6h，反應結束后陳化3-15天，即得；

步驟（3）中，所述羥基磷灰石分散液中羥基磷灰石干重與聚酰胺質量的質量比為3：（2~7）；

步驟（3）中，所述復合為進行攪拌反應，其中，反應溫度為70~90℃，時間為1~5h，攪拌速率為50~100r/min。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述聚酰胺為PA6、PA46或PA66；所述含CaCl₂的無水乙醇為CaCl₂的無水乙醇溶液。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述鈣鹽為硝酸鈣、硫酸鈣或氯化鈣；所述磷鹽為磷酸鈉、磷酸氫二銨或磷酸氫二鉀；所述鈣磷比為1.62~1.64；

和/或，所述調節溶液B的pH值為使用氫氧化鈉或氨水調節；所述pH值為10~12；

和/或，所述將溶液加熱升溫至75~85℃；所述保溫反應為75~85℃反應3~6h；

和/或，所述陳化為陳化5~8天。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述鈣鹽為硝酸鈣；所述磷鹽為磷酸鈉；

和/或，所述調節溶液B的pH值為使用氫氧化鈉調節。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂總質量與無水乙醇體積的質量體積比為（20~60）g:100mL；

和/或，步驟（2）中，所述納米羥基磷灰石干重與無水乙醇體積的質量體積比為（15-50）g：100mL。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂總質量與無水乙醇體積的質量體積比為（40~60）g:100mL；

和/或，步驟（2）中，所述納米羥基磷灰石干重與無水乙醇體積的質量體積比為（30~50）g：100mL；

和/或，步驟（3）中，所述羥基磷灰石分散液中羥基磷灰石干重與聚酰胺的質量比為3：（3~7）。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂的質量比為1:（1~2）；

和/或，步驟（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂總質量與無水乙醇體積的質量體積比為（42~50）g:100mL；

和/或，步驟（3）中，所述羥基磷灰石分散液中羥基磷灰石干重與聚酰胺的質量比為3：（3~6）。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中，所述加熱溶解為加熱攪拌直至溶解，其中，加熱攪拌的溫度為70~90℃，時間為8~18h。