[發明專利]一種可應用于木材浸漬處理的熱膨脹微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202010032779.0
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111360961B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 馬爾妮;易啟睿;張潤華;劉如
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: B27K3/08
• 分類號: B27K3/08;B27K5/04;B27K3/34;C08F220/44;C08F220/14;C08F218/08;C08F222/14
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1.一種可應用于木材浸漬處理的小粒徑熱膨脹微球，其特征在于，所述微球在常壓下制備，具有核-殼結構，所述核-殼結構包括外殼和芯層，外殼由若干種含有一個碳碳雙鍵的烯類單體的共聚物構成，芯層為飽和烷烴，所述微球采用懸浮聚合方法制備，膨脹倍率為1~5倍，粒徑為2~10 μm，可用于木材浸漬處理。

2.一種如權利要求1所述的可應用于木材浸漬處理的小粒徑熱膨脹微球的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）水相制備：準備燒杯，在冰水浴的條件下，首先加入去離子水，然后依次加入分散劑、電解質、分散助劑，并且加入每種成分之間間隔一定時間；加料完畢后繼續攪拌，得到灰白色，并且具有一定粘度的乳狀液體；

（2）油相制備：準備燒杯，首先加入引發劑，然后依次加入若干種烯類單體，密封，置于冰水浴中攪拌；之后滴加交聯劑，密封后置于冰水浴中攪拌；最后加入烷烴，并且密封后在冰水浴條件下繼續攪拌，得到透明液體；

（3）均化：將制備好的水相及油相依次經玻璃漏斗加入事先已置于冰水浴中的雙口燒瓶底部，蓋上橡膠塞子之后開啟攪拌機均化，轉速為1400~2800轉/分鐘，時間為10~20分鐘；

（4）懸浮聚合反應：均化結束之后迅速將攪拌機轉速降低至200~350轉/分鐘，并且開啟水浴鍋開始加熱升溫，首先升溫至40~60 ℃保持若干小時，然后升溫至60~80 ℃繼續反應若干小時，反應全程在常壓下進行，得到呈現淡黃色的懸濁液；

（5）過濾與洗滌：采用砂芯漏斗對制備所得懸濁液進行抽濾得到微球粉末，然后將微球粉末轉移至去離子水中，超聲處理后再進行抽濾，如此反復處理三次，得到仍然含有大量水分的白色微球粉末；

（6）干燥：將經過抽濾得到的白色微球粉末進行干燥處理。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：水相制備過程中，各成分加入的間隔時間為2~10分鐘，全程采用磁力攪拌；油相制備過程中，先加入引發劑，然后依次加入烯類單體、交聯劑、烷烴，時間間隔為2~10分鐘，全程采用磁力攪拌，并且水、油相制備，均化過程均在0~10 ℃冰水浴條件下進行。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：懸浮聚合反應過程在常壓下進行，采用階梯升溫方式，首先在30~60分鐘內升溫至40~60 ℃，然后在40~60 ℃保持60~180分鐘，最后將溫度升至60~80 ℃，并在60~80 ℃保持14~24小時。

5.一種采用如權利要求1所述的可應用于木材浸漬處理的小粒徑熱膨脹微球應用于木材浸漬處理的方法，所述方法為將小粒徑熱膨脹微球浸漬入木材細胞腔，并在木材細胞腔膨脹的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：將小粒徑熱膨脹微球配制為浸漬液體，真空-加壓浸漬處理，對經過浸漬處理的試件進行干燥處理，加熱后處理。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：浸漬液體配制過程中，采用加入或不加入表面活性劑的去離子水為載體，加入熱膨脹微球，然后經5~10分鐘磁力攪拌以及15~20分鐘超聲處理，得到質量分數為1~10 %的懸濁液。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：在真空-加壓浸漬處理中，真空階段采用0.08~0.1 MPa真空度，時間保持30~60分鐘，加壓階段采用0.5~1.0 MPa 壓力，時間保持60~120分鐘。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：在干燥處理中，在試件經過24~48小時20~25 ℃氣干后進行真空干燥處理，真空度為0.05~0.09 MPa，溫度為35~55 ℃，時間為12~24小時。

9.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：加熱后處理過程在電熱鼓風干燥箱中進行，溫度采用120~160℃，時間保持1~10分鐘。