[發明專利]一種磺胺類抗生素的液相-串聯質譜分析方法

有效

• 申請號: 202010032761.0
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111157665B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 趙汝松;溫戀;劉璐;王霞;林金明
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;B01D15/20
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 張曉鵬

1.一種磺胺類抗生素的液相-串聯質譜分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步驟：對待測樣品進行預處理，獲得提取液；通過采用固相萃取材料對提取液進行富集，對富集后的樣品進行洗脫獲得待測液，將待測液經液相-質譜檢測；

所述對提取液進行富集，對富集后的樣品進行洗脫的具體步驟如下：將固相萃取材料固定于固相萃取柱中，所述固相萃取柱的一端與真空泵連接，另一端通過采樣器將待測樣品吸入固相萃取柱中，再加入有機試劑進行洗脫獲得待測液；洗脫液為甲醇，洗脫液體積為10 mL，樣品體積為100 mL，溶液pH = 6；

所述液相檢測采用C18色譜柱；液相流動相：有機相為乙腈，水相為0.1%甲酸；采用梯度洗脫方式，梯度洗脫程序如下：0~4 min，水相從90％降至60％，4~4.01 min，水相從60％升至90％，4.01~5.5 min，水相保持90％不變；流速為0.3~0.5mL/min；

所述質譜條件如下：離子噴霧電壓為-4500V；源溫度：500℃；簾氣：40 psi；入口電壓EP：-10 V；碰撞池出口電壓：?13 V；霧化器氣體和渦輪氣體壓力：50 psi；所述質譜離子源氣體1和離子源氣體2均為50 psi；碰撞氣和霧化氣均是氮氣；

所述固相萃取材料為TPB-DMTP-COF材料，所述TPB-DMTP-COF材料具有均勻的球形結構，在1500~1600 cm^-1和1600~1680 cm^-1范圍內具有吸收峰，比表面積為1400~1500m² g^-1，孔徑為2~3nm；所述TPB-DMTP-COF材料通過TABP和DMTA通過席夫堿反應獲取；所述TPB-DMTP-COF材料的制備方法如下：TAPB、DMTA、1，4-二惡烷、1,3,5-三甲基苯和冰醋酸在圓底燒瓶中充分混合，在室溫下反應68~75h得到淺黃色的沉淀物；

所述磺胺類抗生素，包括磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲惡唑。

2.如權利要求1所述磺胺類抗生素的液相-串聯質譜分析方法，其特征在于，所述預處理步驟如下：

向待測樣品中加入乙腈的水溶液，萃取后離心獲取上清部分，向上清部分加入乙腈的飽和正己烷溶液，分離后獲取乙腈部分，氮氣吹干后采用超純水復溶獲取提取液。

3.如權利要求2所述磺胺類抗生素的液相-串聯質譜分析方法，其特征在于，所述乙腈的水溶液中乙腈與水的體積比為100:2~5；或所述萃取的步驟包括渦旋及水浴震蕩萃取。