[發(fā)明專利]一種穿破石藥材的質(zhì)量控制方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010032502.8
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111122806A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張濤濤;陳玉其;何莉華
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州盛世龍方制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N30/90;G01N30/94;G01N1/28;G01N21/84;G01N21/88
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1.一種穿破石藥材的質(zhì)量控制方法，其特征在于：包括(1)藥材粉末顯微鑒別；粉末為棕黃色，石細(xì)胞單個(gè)或成群，類方形、不規(guī)則形或類圓形，直徑約20～80μm，壁較厚，草酸鈣方晶眾多，直徑約5～30μm，導(dǎo)管主為具緣紋孔導(dǎo)管，偶見網(wǎng)紋導(dǎo)管，木栓細(xì)胞多角形；(2)藥材水分、總灰分及浸出物含量范圍：水分不得過13.0％，總灰分不得過6.0％，浸出物照醇溶性浸出物測定法(《中國藥典》2015年版四部通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得少于10.0％；(3)薄層色譜鑒別；供試品色譜中，應(yīng)與山柰素對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的穿破石藥材的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜采用硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，以5％三氯化鋁乙醇溶液為顯色劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的穿破石藥材的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜按以下操作進(jìn)行：取供試品溶液5-10μl，對照品溶液5-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為12-8:5-3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液作為展開劑，展開，取出，晾干；噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，于365nm紫外燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的穿破石藥材的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述展開劑甲苯-乙酸乙酯-甲酸的體積比為10:4:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的穿破石藥材的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述供試品采用以下方法制備：取藥材粉末置具塞錐形瓶中，加入甲醇加熱回流提取，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙猓靡颐颜駬u提取,然后棄去乙醚液，水液加稀鹽酸,置水浴中加熱回流，取出，迅速冷卻，用乙酸乙酯振搖提取，合并乙酸乙酯液，用水洗滌，分取乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?作為供試品溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的穿破石藥材的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述供試品采用以下方法制備：取藥材粉末5g,置具塞錐形瓶中，加入80％甲醇50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次10ml,棄去乙醚液，水液加稀鹽酸10ml,置水浴中加熱回流1小時(shí)，取出，迅速冷卻，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗滌，分取乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的穿破石藥材的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述對照品采用以下方法制備：取山柰素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。