[發明專利]一種儲存穩定的縮二脲多異氰酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 202010031984.5
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111217972B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 石濱;尚永華;劉照;薛勇勇;喬小飛;遲正偉;周琦;孫立冬;李海軍;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C08G18/02
• 分類號: C08G18/02
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

1.一種儲存穩定的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以水為縮二脲化試劑，將其與二異氰酸酯單體在催化劑存在下反應得到反應液；

(2)分離除去步驟(1)所述反應液中未反應的二異氰酸酯單體，得到含縮二脲基團的多異氰酸酯產品；

其中在所述步驟(1)的反應體系中還加入布朗斯特質子酸，以使步驟(2)中得到所述多異氰酸酯產品中的脲二酮基/(脲二酮基+脲基+縮二脲基)的摩爾比≤0.05，步驟(1)中所述催化劑為不同于所述布朗斯特質子酸的物質；

步驟(1)中所用的所述布朗斯特質子酸選自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、新戊酸、硬脂酸、環己烷甲酸、丙二酸、琥珀酸、己二酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸、磷酸、亞磷酸、硼酸中的一種或多種；

步驟(1)中所用的所述催化劑為磷酸單烷基酯、磷酸二烷基酯、磷酸單芳基酯、磷酸二芳基酯中的一種或多種混合物；

步驟(1)中所用的所述布朗斯特質子酸的用量為所用的二異氰酸酯單體的總重量的0.01-0.1％。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多異氰酸酯產品中的脲二酮基/(脲二酮基+脲基+縮二脲基)的摩爾比≤0.03。

3.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)的所述縮二脲化試劑加入反應體系之前將所述布朗斯特質子酸加入反應體系中。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述催化劑的用量為所用二異氰酸酯單體的總重量的0.1-0.5％。

5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯單體為脂肪族二異氰酸酯和/或脂環族二異氰酸酯。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯單體除了NCO基外還含有4-20個碳原子，選自六亞甲基二異氰酸酯、1,4-環己烷二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯單體為六亞甲基二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的一種或兩種。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯單體為六亞甲基二異氰酸酯。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述水來自液態的水或水蒸氣或來自無機物的結晶水合物。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述水為水蒸氣。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述反應的反應溫度為80-180℃；反應時間為30-400min。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述反應的反應溫度為100-160℃；反應時間為60-180min。