[發(fā)明專利]一種用于鋰離子二次電池的三元正極材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010031980.7 | 申請日： | 2020-01-13 |
| 公開（公告）號： | CN113113575B | 公開（公告）日： | 2022-07-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 邵洪源 | 申請（專利權(quán)）人： | 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京信諾創(chuàng)成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728 | 代理人： | 陳悅軍 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 鋰離子 二次 電池 三元 正極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于鋰離子二次電池的三元正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）向中位粒徑為3～5μm的三元前驅(qū)體A中加入金屬氧化物并混合均勻，然后加入鋰源并混合均勻得到物料A；向中位粒徑為8～12μm的三元前驅(qū)體B中加入金屬氧化物并混合均勻，然后加入鋰源并混合均勻得到物料B；并且向三元前驅(qū)體A中加入的所述金屬氧化物的質(zhì)量比例大于向所述三元前驅(qū)體B中加入的所述金屬氧化物的質(zhì)量比例；步驟1）的物料A和物料B中，所述金屬氧化物均為ZrO2和SrO的組合；
所述物料A在氧氣氣氛下于730～780℃焙燒3～20h，所述物料B在氧氣氣氛下于780～810℃焙燒3～20h，分別相應(yīng)得到金屬元素?fù)诫s量不同的一燒材料A和一燒材料B；
2）將所述一燒材料A加入明膠水溶液A中，將所述一燒材料B加入明膠水溶液B中，分別攪拌10～30分鐘，然后在80~120℃條件下烘干，得到相應(yīng)的凝膠A與凝膠B，然后將凝膠A與凝膠B冷凍干燥；其中，所述明膠水溶液A的明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于所述明膠水溶液B中的明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
3）將冷凍干燥后的凝膠A與凝膠B分別在惰性氣體保護(hù)下于300～800℃焙燒3～10小時，相應(yīng)得到表面包覆有不同包覆量的導(dǎo)電碳的二燒材料A和二燒材料B；
4）將二燒材料A和二燒材料B混合，得到中位粒徑為6~10μm的三元正極材料；所述二燒材料A和二燒材料B的混合質(zhì)量比為3:1~1:3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，向三元前驅(qū)體A和三元前驅(qū)體B中加入的所述金屬氧化物的質(zhì)量比例分別為100～5000ppm和100～4000ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述明膠水溶液A和明膠水溶液B的明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.1%~5%和0.1%~10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）的物料A與物料B中，鋰源中的Li元素與三元前驅(qū)體中的Ni、Co、Mn總摩爾量的摩爾比相同，該摩爾比為0.99:1～1.2:1；
所述鋰源為LiOH?H2O、Li2CO3或二者的混合物；
所述三元前驅(qū)體A和三元前驅(qū)體B的結(jié)構(gòu)通式分別為NixCoyMnz(OH)2，其中0.3≤x≤0.95，0＜y≤0.4，0＜z≤0.3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）的物料A和物料B中，所述金屬氧化物均為ZrO2和SrO按摩爾比10:1～1:10混合使用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述三元前驅(qū)體A中加入1000～3000ppm的ZrO2和500～2000ppm的SrO，所述三元前驅(qū)體B中加入100～2000ppm的ZrO2和100～1000ppm的SrO，并且在步驟1）中向所述三元前驅(qū)體A中加入的金屬氧化物的質(zhì)量比例大于向所述三元前驅(qū)體B中加入的所述金屬氧化物的質(zhì)量比例。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述一燒材料A的晶體結(jié)構(gòu)中Zr元素和Sr元素的總摻雜質(zhì)量比例為1000～3000ppm，所述一燒材料B的晶體結(jié)構(gòu)中Zr元素和Sr元素的總摻雜質(zhì)量為100～2000ppm，并且所述一燒材料A的晶體結(jié)構(gòu)中Zr元素和Sr元素的總摻雜質(zhì)量比例大于一燒材料B的晶體結(jié)構(gòu)中Zr元素和Sr元素的總摻雜質(zhì)量比例。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述明膠的分子量在30000～130000之間；
步驟2）中，所述一燒材料A與明膠水溶液A的質(zhì)量比介于1:2~2:1之間；所述一燒材料B與明膠水溶液B的質(zhì)量比介于1:2~2:1之間。
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