[發明專利]一種金屬二碲化物納米片及其制備方法

在審

• 申請號: 202010031489.4
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN113104820A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 吳長征;彭晶;郭宇橋;謝毅
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00;C30B9/12;C30B29/46;C30B29/64;C30B33/00
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• 代理人: 張雪嬌

本發明提供了一種二碲化物納米片的制備方法，包括：S1)在高壓條件下，將金屬二碲化物晶體、堿金屬鹽與非質子溶劑混合反應，得到插入堿金屬離子的中間體；S2)將所述插入堿金屬離子的中間體在質子溶劑中進行剝離，得到二碲化物納米片。與現有技術相比，本發明通過在高壓條件下，將堿金屬離子插入金屬二碲化物層間，擴大了層間距的同時保證了其平面的結晶性和完整性；然后在質子溶劑中進行快速膨脹解離，充分利用溶劑分子進入中間體層間，進一步擴大層間距從而克服金屬二碲化物材料的層間范德華力，同時有效地保護了層內的化學鍵，從而得到了大尺寸高質量的二碲化物納米片；該方法利用溶液反應，方法簡單，產率高，過程可控，可宏量化。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，尤其涉及一種金屬二碲化物納米片及其制備方法。

背景技術

自2004年英國曼徹斯特大學的科學家Novoselov、Geim及其合作者們成功利用蘇格蘭膠帶將層狀石墨微機械剝離出石墨烯以來，二維材料正式進入人們視野中，并經過十幾年發展，取得了爆炸性進展和可期的應用前景。單個原子層厚的石墨烯具有與石墨不一樣的電子結構，并帶來很多優異的電學、光學和力學等性能。同樣的，隨著人們對其他具有層狀結構的材料進行研究，越來越多具有原子級厚度的材料被開發出來，包括具有絕緣性能的六方氮化硼、可見光帶隙的二硫化鉬以及優異電導性的金屬二碲化物等等。這些在一個維度具有超薄厚度(100納米)的材料被統稱為二維材料。

正因為其原子級厚度，高各向異性和電子限域在這類材料中具有非常明顯的作用，從而與三維塊材相比，二維材料帶來與眾不同的物理化學性能。在眾多的二維材料中，金屬二碲化物納米材料備受關注，這是因為受重元素Te的影響，它們的電子結構異常復雜。比如二碲化鎢(WTe₂)，作為典型的層狀關聯半金屬材料，是研究限域量子行為的理想體系。自從2014年人們在其單晶塊材中發現極大反常磁阻效應以來，WTe₂迅速成為凝聚態物理和材料科學領域的研究熱點。而作為具有層狀結構的過渡金屬二碲化物材料，它的厚度減薄到原子級別時，量子限域效對電子結構以及相應的磁電輸運行為乃至新型量子態(如磁阻，超導和外爾半金屬)產生顯著影響，因而獲得具有單層或寡層厚度的樣品變得尤為重要。但是，目前市場還缺乏獲得其他金屬二碲化物的二維納米結構的手段。

從化學角度而言，金屬二碲化物歸屬于過渡金屬硫屬化物體系。目前為止，已報道的獲取具有二維結構的過渡金屬硫屬化物納米片的方法主要有自上而下和自下而上兩類。其中，自下而上法包括化學氣相沉積，物理氣相沉積等，此類方法可以獲得具有大尺寸和較高質量的二維結構，但此類方法需要高達800℃以上的高溫和易爆的條件，且產量低，目前技術尚不成熟。而對于自上而下法，其包括微機械剝離法、液相剝離法、化學剝離等。目前，溶液相剝離法中傳統的自上而下手段，特別是超聲剝離，由于功率密度高，氣泡中心爆裂時能量大，除了將層狀材料的層間范德華力打破，還能破壞平面內的化學鍵，所以得到的納米片存在產率低、尺寸小的問題，不適合大規模生產超薄的二維材料，特別是具有大尺寸高質量的二維結構；化學剝離法可以在過渡金屬硫化物和硒化物中獲得較高的產量。但對于碲化物而言，常規的化學插層剝離手段，由于金屬二碲化物與插層分子反應性強，容易破壞材料的結晶性和計量比，通過此方法往往容易將碲化物分解，無法獲得相應的二維結構。因而，具有高質量的金屬二碲化物超薄納米片的合成以及其尺寸控制一直是其研究和應用中存在的瓶頸問題。

因此，如何得到一種更適宜高效的二維金屬二碲化物納米片合成方法，解決以上客觀缺陷，使其更適于實現大批量生產化，已成為業內諸多應用廠商和一線研究人員亟待解決的問題之一。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種金屬二碲化物納米片及其制備方法，該方法簡單、過程可控，且可得到大尺寸高質量的金屬二碲化物納米片。

本發明提供了一種二碲化物納米片的制備方法，包括：

S1)在高壓條件下，將金屬二碲化物晶體、堿金屬鹽與非質子溶劑混合反應，得到插入堿金屬離子的中間體；