[發明專利]一種高性能PbTe基N型熱電材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010031353.3
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111200055A
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 裴艷中;李文;肖猷魏;吳怡萱
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: H01L35/16
• 分類號: H01L35/16;H01L35/34
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.一種高性能PbTe基N型熱電材料，其特征在于，其化學式為Cu_xPbTe_0.75Se_0.25，其中，0＜x≤0.75％。

2.根據權利要求1所述的一種高性能PbTe基N型熱電材料，其特征在于，x＝0.4％～0.5％。

3.根據權利要求2所述的一種高性能PbTe基N型熱電材料，其特征在于，x＝0.45％。

4.如權利要求1-3任一所述的一種高性能PbTe基N型熱電材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)真空封裝：按照Cu_xPbTe_0.75Se_0.25(0＜x≤0.75％)的化學計量比，分別稱取單質元素Pb、Te、Se、Cu為原料，并按照熔點從大到小的順序將各單質元素依次放入石英管中，抽真空封裝；

(2)熔融淬火：再將裝有單質原料的石英管加熱，進行熔融反應，淬火，得到第一鑄錠；

(3)退火淬火：將裝有第一鑄錠的石英管再次升溫，高溫退火，淬火，得到第二鑄錠；

(4)真空熱壓燒結：將第二鑄錠研磨成粉末，置于石墨模具中，真空熱壓燒結，降溫后得到塊體材料，即為目的產物。

5.根據權利要求4所述的一種高性能PbTe基N型熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，熔融反應的工藝條件為：以80-120℃/h的速率將從室溫升溫至1000-1100℃，并保溫2～6小時，使原料在熔融狀態下充分反應。

6.根據權利要求5所述的一種高性能PbTe基N型熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，熔融反應的工藝條件為：以100℃/h的速率從室溫升溫至1050℃，保溫4小時。

7.根據權利要求4所述的一種高性能PbTe基N型熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，高溫退火的工藝條件為：以90-150℃/h的速率，從室溫升溫至600～800℃，保溫2～4天，進行退火熱處理。

8.根據權利要求7所述的一種高性能PbTe基N型熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，以100℃/h的速率從室溫升溫至700℃，并保溫3天，進行退火。

9.根據權利要求4所述的一種高性能PbTe基N型熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，真空熱壓燒結的工藝條件為：利用感應加熱，以100～300℃/min的速率升溫至500～750℃，調節壓力為50～90MPa，并恒溫恒壓處理40分鐘，進行真空熱壓燒結，隨后以20～30℃/min的速率緩慢冷卻降至室溫。

10.根據權利要求9所述的一種高性能PbTe基N型熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，真空熱壓燒結過程中，燒結的溫度為577℃，燒結所用壓力為65MPa。