[發(fā)明專利]一種磺酸鹽多孔芳香骨架材料及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010031192.8
• 申請(qǐng)日: 2020-01-13
• 公開（公告）號(hào): CN111154074B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒小勤;張盼盼;楊柳;朱廣山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G61/02
• 分類號(hào): C08G61/02;B01J20/22;B01D53/02
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385
• 代理人: 朱玲艷

1.一種磺酸鹽多孔芳香骨架材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在保護(hù)氣氛下，將有機(jī)單體、鎳催化劑、催化劑穩(wěn)定劑和無水溶劑混合，進(jìn)行烏爾曼反應(yīng)，將所述烏爾曼反應(yīng)得到的反應(yīng)體系依次冷卻至室溫，調(diào)節(jié)pH值至0~-0.78，固液分離，得到固體產(chǎn)物；將所述固體產(chǎn)物依次進(jìn)行洗滌、索氏提取和干燥，得到多孔芳香骨架材料；所述有機(jī)單體為1,3,5-三溴苯；所述多孔芳香骨架材料的比表面積為1000~5600m²/g；

將所述多孔芳香骨架材料、磺化試劑和溶劑混合，進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到磺酸基多孔芳香骨架材料；

將所述磺酸基多孔芳香骨架材料、有機(jī)金屬鹽和腈類溶劑混合，進(jìn)行離子交換反應(yīng)，得到磺酸鹽多孔芳香骨架材料；所述有機(jī)金屬鹽中的金屬離子包括Ag⁺或Cu⁺；

所述烏爾曼反應(yīng)的溫度為80~140℃，時(shí)間為24~72h；

所述有機(jī)金屬鹽包括四氟硼酸銀或四氟硼酸四乙腈銅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鎳催化劑包括1,5-環(huán)辛二烯鎳、四（三苯基磷）鎳和二（三苯基磷）溴化鎳中的一種或幾種；

所述催化劑穩(wěn)定劑包括2,2'-聯(lián)吡啶和1,5-環(huán)辛二烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)單體、鎳催化劑和催化劑穩(wěn)定劑的摩爾比為1:（3.5~18）:（3.5~18）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磺化試劑包括氯磺酸、發(fā)煙硫酸或濃硫酸；

所述多孔芳香骨架材料和磺化試劑的質(zhì)量比為1:（15~20）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述磺化反應(yīng)的溫度為10~40℃，時(shí)間為12~72h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磺酸基多孔芳香骨架材料和有機(jī)金屬鹽的質(zhì)量比為1:（8~12）。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述離子交換反應(yīng)的溫度為10~40℃，時(shí)間為72~144h。

8.權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的制備方法制備的磺酸鹽多孔芳香骨架材料，磺酸鹽中的金屬離子為Ag⁺或Cu⁺。

9.權(quán)利要求8所述磺酸鹽多孔芳香骨架材料作為乙烯的選擇性吸附分離劑的應(yīng)用。