[發明專利]一種釩基尖晶石材料的制備方法及電池正極的制備方法

有效

• 申請號: 202010031177.3
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111204811B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 陳雙明;魏世強;宋禮
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00;H01M4/50
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 付麗

本發明提供一種釩基尖晶石材料的制備方法，包括以下步驟：A)將乙酸錳和乙酰丙酮氧釩在醇中混合，然后將得到的混合溶液加熱蒸干得到凝膠狀前驅體；B)將所述凝膠狀前驅體干燥，得到干燥物；C)將所述步驟B)得到的干燥物在保護性氣氛下進行退火，得到MnV₂O₄尖晶石；所述退火的溫度為600～1000℃，所述退火的時間為6～18小時。本發明先使用溶膠凝膠法得到混合均勻的前驅體，再利用煅燒法得到了結晶性良好的MnV₂O₄尖晶石。本發明制備得到的釩基尖晶石材料結晶性好，純度高，可廣泛用于電池、電容器、電催化和電磁制冷等領域，尤其具有優異的電化學性能。本發明還提供了一種電池正極的制備方法。

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，尤其涉及一種釩基尖晶石材料的制備方法及電池正極的制備方法。

背景技術

MnV₂O₄是一種常見的三元材料，其晶格結構為面心立方格子。化學通式為AB₂O₄，其中A位點為二價錳離子，占據氧的四面體位點；B位點為三價釩離子，占據子氧的八面體位點。該材料具有優異的物理化學特性，在能源存儲、電催化、磁制冷、傳感器磁開關、復合材料等領域具有巨大的實用前景。

如此優異的材料目前在各領域都得到了廣泛的研究，但其合成方法局限于化學氣相傳輸、多步驟固相法、微波輔助合成法等。現有的合成方法不僅合成步驟繁瑣，所需條件苛刻，而且一次合成量少，大規模生產比較困難。

發明內容

本發明的目的在于提供一種釩基尖晶石材料的制備方法及電池正極的制備方法，本發明中的制備方法簡單可控，得到的MnV₂O₄尖晶石物相純，且具有優異的電化學性能。

本發明提供一種釩基尖晶石材料的制備方法，包括以下步驟：

A)將乙酸錳和乙酰丙酮氧釩在醇中混合，然后將得到的混合溶液加熱蒸干得到凝膠狀前驅體；

B)將所述凝膠狀前驅體干燥，得到干燥物；

C)將所述步驟B)得到的干燥物在保護性氣氛下進行退火，得到MnV₂O₄尖晶石；

所述退火的溫度為600～1000℃，所述退火的時間為6～18小時。

優選的，所述混合溶液中乙酸錳的摩爾濃度為0.5～3×10^-4mol/L；

所述混合溶液中乙酰丙酮氧釩的摩爾濃度為1.6～2.4×10^-4mol/L。

優選的，所述步驟A)中加熱的溫度為50～80℃。

優選的，所述步驟B)干燥的溫度為30～60℃；

所述步驟B)中干燥的時間為12～24小時。

優選的，所述步驟A)中的醇為無水乙醇、無水丙醇、甲醇和乙二醇中的一種或幾種；

優選的，將乙酸錳和乙酰丙酮氧釩在醇中混合，然后超聲至溶液澄清無沉淀，得到混合溶液；

所述超聲的時間為2～4小時。

優選的，將得到的混合溶液在磁力攪拌的條件下加熱蒸干；

所述磁力攪拌的轉速為400～500rpm。

本發明提供一種電池正極的制備方法，其特征在于，先按照上文所述的制備方法制備得到釩基尖晶石活性材料，然后再將所述釩基尖晶石活性材料制成電池正極。